不同提取法知母总皂苷元的气相-质谱分析.pdfVIP

4讨论 在造模三周后，我们用高效液相色谱一电化学检测法测定了3一NPA模型大鼠纹状体中多巴胺(DA)、 DOPAC和5～HT的含量显著性降低。最近的研究表明：谷氨酸水平下降和氧化能量代谢损伤是许多神经 黑质中丙二醛含量和8一羟脱氧鸟苷含量升高；脂褐质在FID病人的额叶皮质和基底节神经元的沉积增加。 我们认为由于3一NPA不可逆的抑制线粒体的柠檬酸循环，导致ATP水平下降，乳酸浓度升高，同时激活 下降的程度低于Ach的下降，使得Aeb功能相对增强，或是由于细胞突触后DA受体数目或敏感性下降。引 起Ach和DA动能的失衡，最终导致多动症状的出现，但其确切机制尚需进一步的研究。 检测3一NPA模型大鼠纹状体内单胺类递质含量的同时，我们亦检测了MPTP小鼠模型脑纹状体内单 胺类递质含量。结果同样发现小鼠纹状体内DA及其代谢产物DOPAC含量下降。我们同样认为正是由于 MPTP对线粒体呼吸链的不可逆性抑制导致自由基损伤和能量代谢损伤，从而影响神经细胞正常的神经递 质合成。此两种线粒体损伤导致的神经退行性疾病动物模型具有相似的神经递质含量的改变和神经原的损 伤路径。 中药复方962胶囊对于此两种神经退行性疾病动物模型脑纹状体内单胺类抻经递质及其代谢产物的含 量都具有一定的提升作用，具有较好的应用前景。(参考文献略) 不同提取法知母总皂苷元的气相一质谱分析 梁卫文1赵邦爱1昊惠勤2 (1深圳太太药业股份有限公司518057；2中国广州分析测试中心510070) 知母总皂苷元是知母(AnemarrhenaasphodeloidesBge．)药材经水解汽油提取的总皂苷元精制而成，具有 清热泻火，生津润燥，止渴除烦作用。我们首次采用气相色谱一质谱分析知母总皂苷元的组成。由于其组分 中皂苷元分子量均较大(416)，沸点高，给色谱分离带来一定困难。经过摸索，用耐高温非极性毛细管色谱 柱，选择较佳分离条件，成功将其中异构体分开，共鉴定了7个组分，以内标法溯定了含量，共测定了三个批 号汽油提取的药品，其组成成分及含量均具有相似，证明工艺与质量均稳定，另铡定了一批超临界二氧化碳 法提取的药品，其组成成分及含量与汽油提取法具有相似性，研究结果证明可以用超临界二氧化碳萃取法替 代传统的汽油提取法。 1仪器与材料 总皂苷元(批号980604)：深圳太太药业股份有限公司制备。 2方法 2．1实验条件色谱柱：HP一1 2．2溶液配制精密称取15rag胆甾醇和25rag菝荬皂苷元对照品，用苯定容至1．0ml。 2．3供试品液配制精密称取15rag胆甾醇和25mg供试品，用苯定容至1．0ml。 3结果与讨论 3．1根据知母总皂苷元的气相色谱一质谱总离子流图中每一个峰相应的质谱图，利用计算机检索，确定其 化学结构，见表1。 j．2用内标法测定含量，以胆甾醇为内标物，准确测定菝葜皂苷元的含量，其他几种同分异构体因无对照 330 r一一r一焉蕊函蕊函蕊瓢飘爵—1 品，故以菝葜皂苷元为参照，测定含量，结果见表1。 3·3本法分离效率高，测定结果准确可靠。测定了知母总皂苷元约90 96成分，其余10％或者未气化，或者 含量太低，未能检出。汽油提取的3批知母总皂苷元无论组成成分或含量均相似，证明工艺与质量稳定；超 临界二氧化碳法萃取的药品，其组成成分及含量与汽油提取法具有相似性，研究结果证明可以用超临界二氧 化碳萃取法替代传统的汽油提取法。汽油法是传统的提取皂苷元的方法，提取效果也较好，但汽油用量大、 安全性差、擂染环境；超临界二氧化碳萃取法是近年发展起来的一种提取法，提取脂溶性强的成分效果很好， 此法快速、安全、环保、成本低，是替代汽油提取的方法。 3．4薄层色谱分离能力较差，而且鉴定成分需要对照品，作为测定单一成分如菝葜皂苷元还可用，分离多成 分分离能力就较差；液相色谱一质谱分离能力虽然强，但是暂时还没有建立标准图谱库，没有对照品，解谱困 难；气相色谱一质谱有标准图谱库，计算机检索方便准确，完成本工作是最好的方法。 裹1三批螺母总皂昔元成分及含量囊 (参考文献略) 中药药剂现代化及与世界接轨 物基森吴静澜(贵阳中医学院) 中药