低温固相反应制备镁铝尖晶石粉体的烧结性能的研究.pdfVIP

第42卷 增刊l 稀有金属材料与工程 V01．42，Suppl．1 ANDENGINEERING June2013 2013年 6月 RAREMETAL～L狐RIAI．S 低温固相反应制备镁铝尖晶石粉体的烧结性能研究 王周福，刘 浩，王玺堂，占 文 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉430081) 摘 要：以碱式乙酸铝、硝酸镁为起始原料，柠檬酸为配合剂，采用低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体。研究前驱 体的煅烧温度对合成的镁铝尖晶石粉体晶体结构及烧结性能的影响。结果表明：通过低温固相反应法制得的MgAl20。 前驱体煅烧到700℃时即形成含有部分阳离子缺陷的尖晶石相：随温度升高，尖晶石晶体缺陷含量逐渐减少。尖晶石 粉体的煅烧温度越低，烧结活性越高，尖晶石陶瓷越致密。煅烧温度为800℃的尖晶石粉体，经1600℃烧结，其陶 瓷的相对密度达到98％。 关键词：镁铝尖晶石；低温固相反应法；粉体；烧结性能 中图法分类号：TQl74 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2013)S1．670．03 镁铝尖晶石由于具有高熔点(2135℃)、高温下力 1 实验 学性能优良、化学惰性和良好的抗热震性等特征，使其 在耐火材料、透明陶瓷及传感器等领域得到了广泛的应 以分析纯的四水合碱式乙酸铝和六水合硝酸镁为 原料，柠檬酸为配合剂，采用低温固相反应法制备镁 用【11。传统的镁铝尖晶石一般通过MgO与A1203之间 的高温固相反应来合成，由于MgO与A1203形成镁铝铝尖晶石粉体。按A1203与MgO摩尔比为1：1称取一 尖晶石伴有7％左右的体积膨胀，难以获得致密的烧结 体，因而工业生产的烧结尖晶石煅烧温度通常在1700入与四水合碱式乙酸铝和六水合硝酸镁摩尔数之和等 ℃以上。无论是制备高性能的镁铝尖晶石耐火材料还是 量摩尔数的柠檬酸作为配位络合剂，在玛瑙碾钵中， 镁铝尖晶石功能陶瓷材料都需要性能优异的镁铝尖晶 室温下碾磨30min。将得到白色糊状物在80℃条件下 石粉体，这要求粉体具有高的相纯度、颗粒尺寸在纳米 干燥至恒重后得到白色疏松泡沫状前驱体。将前驱体 级、尺寸均一并无团聚，这样有利于气孔的排除而使得 碾磨后在不同温度进行煅烧即得到镁铝尖晶石粉体。 陶瓷易于致密化，因而粉体制备对于获得致密的镁铝尖 采用x射线衍射仪(XRD，X’Pert Pro，Philips，荷 晶石陶瓷来说是重要的基础。 目前制备镁铝尖晶石粉体除高温固相反应法以 通过JEM一2100F型场发射透射电镜观察粉体形貌。 外，主要有共沉淀法[2】、均匀沉淀法[3]、金属醇盐或无 将经800～1100℃煅烧后制备的镁铝尖晶石粉体 mm 机盐的Sol—Gel法[4】、机械混碾法[5】、微波辅助烧结法以200MPa的压力压制成直径20mm，厚度为5 161、冷冻干燥法【71、燃烧合成法【81等，以上方法由于各的试样，在1400～1600℃条件下烧结3h，得到较为致 自的局限性，很难制备出完全满足高性能镁铝尖晶石 密的尖晶石陶瓷。尖晶石陶瓷密度采用阿基米德排水 陶瓷所需的粉体。 法测定，并计算其相对密度。 低温固相反应法是近年来发展起来的一种新的合成 2结果与讨论 粉体的方法。该法最大的特点在于将反应温度降至室温 或接近室温，因而具有便于操作和控制的优点。此外还