UPLC梯度洗脱法测定注射用阿洛西林钠中有关物质.pdfVIP

192 中国抗生素杂志2015年3月第40卷第3期 文章编号：1001．8689(2015)03—0192—05 UPLC梯度洗脱法测定注射用阿洛西林钠中有关物质 王勇跃 ·梁键谋： 陈悦z 洪利娅：， (I浙江工业大学，杭州310004：2浙江省食品药品检验研究院，杭州310004) 摘要：目的 探索建立合适的超高效液相色谱～梯度洗脱法检测注射用阿洛西林钠的有关物质，采用LC．MS法对注射用 阿洛西林钠的部分有关物质进行鉴定。方法 色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC．。，2．1mm~100mm，1．7mm；流动相A为10mmol／L 甲酸铵溶液(用氨水调节pH值至6．5)，流动相B为8mmol／L甲酸铵溶液(乙腈 ／水=200／50)；柱温为40~C；检测波长为210nm；流速 为0．43mL／min。结果 阿洛西林钠主峰与其相关物质峰分离 良好，检出杂质数量远多于中国药典2010年版二部各论方法；在 0．3-90ggm／L范围内阿洛西林呈 良好的线性关系(=0．9999)，方法的检测限为0．1ggm／L，重复性RsD为0．61％(n=6)。结论 改进 的UPLC方法的色谱性能明显优于现行标准方法，且准确、简便、灵敏，更适用于注射用阿洛西林钠的有关物质检测。 关键词：超高效液相色谱法；阿洛西林钠；有关物质；液质联用 中图分类号：R978．11 文章标志码：A UPLC gradientelutionmethodforthedeterminationoftherelatedsubstancesin azlocillionsodiumofrinjection WangYong-yue，LiangJian—mou，ChenYueandHongLi—ya2 (1ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310004；2ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl，Hangzhou310004) Abstract Objective Toestablishasuitableultra．performanceliquidchromatographvforthedetermination oftherelatedsubstancesofazlocillionsodium forinjection．Thepartsofrelatedsubstancesinazlocillionsodiumofr InjectionwereidentifiedbyLC-MS．Method TheUPLCmethodwascarriedoutusingaACOUITYUPLcBEH C column(2．1mmxl00mm，1．7mm)；Thecolumntemperaturewas40℃andthedetectionwavelengthwas21Onm； mobilephaseAwas10mmol／Lammonium formatesolution(adiustpHto6．5withammoniumhydroxide)，mobile phaseBwas8mmolammonium ofrmatesolution(acetonitrile／water=200／50)；theflowratewas0．43mL／min．Results Azlocillion sodium anditsrelatedsubstancescouldbewellisolated ． Themethod candetectmoreimpuritiesthan pharmacopoeiaofChina(2010)．The1inearrangeofazlocillionwas0．3～90gg／mL(r2=O．9999)．Thedetectionlimitof azlocillionsodium w