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纳米ZrO:粉体的制备
姜斌,李阳,邓宏,游文南,王恩信
(电子科技大学信息材料工程学院.四川成都610054)
摘要:以化学合成法棚备蚋米圾抛,粉体以厦
也03稳定Zl02静傩,加八混告分散制井使用重水和
无水乙醇洗涤水夸氧化培吼减少瓣粒商聚.通过透
射电镜(TEM)和x射残衍射(XRD)分析,对粉
氧氯化锆水溶液
棒的颗粒大小和晶相进行了研究.实验蛄果表明,
硬团聚得以减少,在750℃下热分解所辑轧化钇稳定 l滴加氨水
氧化-培精体平均拉径约为50hm. ●
关键词:二氧化锆;纳米粉体;团聚;分散剂 水合丑q凝胶
1引言
纳米陶瓷是由纳米圾水平显徽结构组成的新型
陶瓷材料·它的性能与其制备工艺密切相关.特别
是陶瓷起始粉料的质量对其性能起决定性的作用,
因此对纳米粉体制备的研究具有十分重要的意义·
制备纳米圾粉体的方法很多,一般可分为物理
法和化学法·常用的物理方法有蒸发冷凝法.溅
射j击,机械台金化挂,固体相变法等j常用的化学
方法有共沉淀j击.乳浊渣法.溶&卜凝胶法.惰性气
体沉积法一化学气相沉积{去,水热法.等离子法,
激光诱导法等【”l-尽管不断有新的制备技术出现.
化学合成法以其设备简单.操作方便,成本低廉等
特点,仍然得到广泛应用.在其制备过程中对关键
的工艺加以优化和改良,可以得到满意的粉体.
本文对氧化锫及氧化钇稳定氧化锆纳米粉体工
艺过程进行了研究,并对团聚形成的原因进行了探
图1纳米氧化铸柠体的错备工艺流程
讨。 l of nanomc№r
Fig Technologyptocmssp∞呻ring
d*∞niapowd口
竺等耋蝥裟,嗍氧化钇为靛荆·可制得材篡勰嚣需鍪虢嚣酱鉴
氧化黧慧,曼…一…。。…:.: ””LL+。O·”Cl群溢黼茹旅蒜最蔼凳蒿薯
使用蚴:凳.1竺愁紫}微镜及升脚轴 相,23磊苗点王舅崭,:‘葚薪箱主端;_苗… 一……… 一’…一~
X’pertMPDX删仪对粉体进行分析.
‘功曲材,吣增刊.z2的卜Io
于伴随着体积变化而产生的应力导致ZrO:开裂.从 3.3 Zr02颗粒的粒径 I}pRn**}}E#
而使性能劣化。在其中添加少量CeO:、CaO、k0, 图3为放大5万倍的氧化锆粉体的透射电镜图,
等称为稳定剂的一系列化台物,可使原来在室温下 图上Iibm代表10nm。可见.在750℃下热分解所
不稳定的相,变为稳态或亚稳态m。例如添加与锆化 得氧化钇稳定氧化锆粉体平均粒径约为50nn【1呈圆
学性质相似而具有不同化台价的钇.引入氧空位产 球状。
生晶格畸变而便相稳定,并碱小了粒子的表面能,
使晶体尺寸减小.氧化销材料在常温时就成为立方
相,从而避免了室温至2000℃左右热冲击下材料的
体积变化,克服热冲击所造成的材料的损坏。
3.2粉体的晶相
加入不同量稳定*Ⅱ制备的氧化饴纳米粉体X衍
射图谱如图2所示。在不加稳定剂的条件下750℃热
分解制得的Zr02如图(a)所示.由图可见ZrO:以
单斜相为主,伴有四方相和立方相。由此可见-原 圈3 Zr02纳米{}体的TEM
来低于1170。c时热力学不稳定的四方相和立方相在
3TEM aanopowder
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