气相色谱法测定2%2c4%2f2%2c6-二胺基甲苯含量.pdfVIP

(2)方法满足了工艺试验要求，保证了试验顺利进行． 作者简介： 杨慧明，(1967一)，女，陕西人，高级工程师，从事化学分析工作。 气相色谱法测定2，4／z，6一二胺基甲苯含量 毛志红，张义新，贾玉玲，汪俊林，孟 柱，刘继莲，魏秀文 (甘肃银光聚银有限公司，甘肃白银730900) 摘要：2，4／2，6一二胺基甲苯除作为甲苯二异氰酸酯(TDI)合成的中间体外，还应用于染料等工业。 在既定的分析指标中，2，4／2，6一二胺基甲苯含量是一项很重要的分析指标。研究了用 HP一15m×0．53minx0．2 pm大口径不分流毛细管柱测定2，4／2，6．二胺基甲苯含量的方法，快速 简便，RSD≤3．ooA。此项研究对于建立2，4／2，6-二胺基甲苯标准具有重要价值。 关键词：2，4／2，6一二胺基甲苯；大口径毛细管柱；气相色谱；含量 1 引言 3，4一二硝基甲苯，还有不足1．ooA的邻、间、对一硝基甲苯、2，5．二硝基甲苯、3，5．二硝基甲苯和2，4，6·三硝基 甲苯，因此在水、乙醇介质中氢化还原生成相应的胺类化合物。2，4／2，6一二胺基甲苯除用于生产甲苯二异氰 (BASF)公司引进甲苯二异氰酸酯生产技术时确定的分析方法，该方法采用0．5m×巧6mm的内填 h后才能使基线稳定，且做样时拖尾严 其它胺的含量，该色谱柱死体积大，装填过程繁琐，色谱柱需老化48 5m×0．53 重，分析周期长，定量误差大．现改用HP一1 二胺基甲苯的含量，分离度得到明显改善，不仅缩短了分析周期，而且提高了分析准确度。此方法不仅可用于 工序控制分析，而且还可用于2，4／2，6·二胺基甲苯含量分析．该方法测定结果表明，方法速度快，准确度高， RSD≤3％。此项研究对于建立2，4／2，6一二胺基甲苯的含量标准具有重要价值。 2实验部分 2．1仪器设备及试剂 2．1．1仪器 ChemstationforGC Systems，10 惠普(HP)6890型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。Agilent p1可加热 式微量注射器，热电板和砂浴。 2．1．2色谱条件 5mX0．53 玻璃色谱柱，HP．1 度：250℃． MP．，燃烧气(H2)表压：0．28MP．，助燃气(Air)表压：0．31MP．． 载气(Nz)：1．04 2．1．3试剂 一56— 甲苯及无水乙醇均为AR级试剂． 3结果与讨论 3．1操作步骤 将熔融样品取约0．1g放于5“乙醇中，混合均匀后，用微量注射器吸取0．5PI进行色谱分析，结果见 图1． N。叮n． 115 110 105— 100— 95一 ： 器 _ 冀了} l 8 90_{ ：{ 鲜i 謇v ；‘ ¨I 85．j85{ {L＼，厶正』k．j∑{o血∑基 一 0． 2 ． 3 !一～． 图1二胺基甲苯乙醇 色谱图’ 1．乙醇，2．2，3／