基质固相分散一气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留.pdfVIP

维普资讯 2007年 9月 中国油料作物学报 2007，29(3)：333— 338 Chinesejournalofoilcropsciences 基质固相分散一气相色谱法测定油菜籽中 多种有机磷农药残留 宫兆晶 ，李培武 ¨ ，张 文 “，谢立华 “，丁小霞 “ (1．中国农业科学院油料作物研究所 ，湖北 武汉 430062； 2．农业部油料及制品质量监督检验测试中心，湖北 武汉 430062) 摘要 ：采用基质 固相分散法从油菜籽 中提取、净化油菜生产 中常用 的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器 的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化 ，建立了油菜籽中5种常 用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平 (O．1mg／kg，0．25mg／kg，0．5mg／kg)~标 回收实验，结果表明，平均回收率 8O．3．％一104．4 ，相对标准偏差10％，方法的回收率和相对标准差满足农药残 留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的15O份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率 为2％。 关键词：基质固相分散}气相色谱；油菜籽；有机磷；农药残留 中图法分类号：$481．8 文献标识码 ：A 文章编号：1OO7—9084(2007)03—0333一O6 Determ inationof50rgan0ph0sph0ruspesticidesinrapeseed bymatrix solid—phasedispersion and gaschrom atography GONG Zhao—jing ，LIPei—WU’，ZHANG Wen’，XIELi—hua’，DINGXiao—xia’ (1．OilCropsResearchInstituteCAAS，Wuhan430062，China； 2．QualityInspectionandTestCenterforOilseedsProductsAgriculturalMinistry，Wuhan430062，China) Abstract：Inthisarticle，matrixsold—phasedispersiontechniquewasusedforextractingandcleaning up fiveorganophosphoruspesticideresiduesfrom rapeseed．Qualitativeand quantitativeanalyseswas carried outby gas chromatograph—flame photometric detector．This article focus on optimizing the absorbent，eluteandmaterialforsecondarycleaningup．A preparationmethodforthedeterminationofthe 5organophosphoruspesticidesinrapeseedwasestablished．Theresultsshowedthattherecoveryrangewas 80．3 ～ 104．4 with relative standard deviation lowerthan 10 ，which indicated themethod was desirable forpesticideresidueanalysis．Onehundredand fifty samplescollected from the country was detected，and2 ofthesampleswerecontaminated． Key words：Matrix sol