季铵盐抗菌高分子单体的工艺合成条件探索.pdfVIP

中国化学会第14届反应性高分子学术讨论会 季铵盐抗菌高分子单体的工艺合成条件探索 董卫民黄杰峰吴丁财符若文’ ，教育部聚合物复合材料及功能材料重点实验室 中山大学化学与化学工程学院材料科学研究所，广州510275 人们通过对环境微生物的研究发现，一些致病性微生物不仅对人类的健康危害很大，同 时也影响到人类生活的各个方-哂。如何控制有害细菌的生长和繁殖，这一与人类健康息息相 关的重要课题，在今天更显得意义深远。跟小分子抗菌剂相比，高分子抗菌剂除抗菌性能好 之外，还有化学稳定性高，残余毒性低，容易加工，抗菌效果持久，环境污染小，且在低的 蒸汽压下不挥发，不会渗透进入人的皮肤等优点，因此在许多应用领域已逐步取代传统的小 分子抗菌剂如甲醛、氧化物、氯或次氯酸盐、碘、乙醇和苯酚等ll捌。抗菌剂的开发和应用 正好提供了一个很有潜力的研究方向。高分子抗菌剂通常是通过均聚、共聚或接枝等方法引 入抗菌功能基团的，因此，要制备高分子抗荫剂，首先必须寻找一种价廉、高效且制备方便 的抗菌功能单体。 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)是一种多功能单体，它具有双键、酯基和氨基 等多个反应官能团，可以通过季铵化反应在DMAEMA单体上引入活性官能团。基于这种 构想，本课题组已经制备合成季铵盐单体，以DMAEMA为反应单体，通过与溴代十二烷(DB) 的季铵化反应，合成季铵盐抗菌单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯一十二烷基溴化铵 (DMAEMA．DB)，。并已证明该单体有良好的抗菌性能13J。本文在前人研究的基础上，进行正 交实验设计，探索出了该季铵盐抗菌高分子单体的最佳工艺合成条件，并用IR、TGA对其 ‘ 结构进行了表征。 实验证明，反应时间、反应温度、反应物浓度以及反应物配比会对DMAEMA．DB的合 成产生影响，本文以反应时间(A)、反应温度(B)、反应浓度(C)和反应物配比(D)为考察 因素，进行L9(34)正交实验，以季铵盐得率为指标，筛选最佳反应条件。其中因素C(反应 浓度)，用反应物体积与溶剂体积之比表示(圪：功，因素D为DMAEMA与DB投料的物质 的量之比(DMAEMA：DB)。 DMAEMA．DB单体合成工艺因素水平详见表l；DMAEMA．DB单体合成工艺正交实验 结果详见表2。 表2中的Kl、K2、K3分别表示在各因素各水平下单体得率的总和，K。、K：、K，分剔 表示在各因素各水平下单体得率的平均值。由于有时会遇到各因素水平数不等的情况，因此， 一般用得率的平均值大小来反映同一个因素的各个不同水平对试验结果(产品得率)影响． JS)． ‘适讯联系人：Bm蝴：钟蛎啦蝴习翻曲朋。国家基金项日(．S0673JOJ)t广东省科技计划项目(07 ·226· 中国化学会第14届反应性高分子学术讨论会 Ill 并以此确定该因素应取的最佳水平。用同一因素各水sF下平均得率的极差R(极差=sF均提 取量的最大值．平均提取量最小值)来反映各因素的水平变动对试验结果(提取量)影响的 大小。极差犬就表示该因素的水平变动对试验结果的影响大，极差小就表示该因素的水平变 动对试验结果的影响小。由袭2得到囚素的主次顺序依次为反应温度(因素B)、反应时间(因 素A)、反应浓度(因素C)和反应物配比(因素D)。主要因素应取最好的水5F，而次要因素 则可根据成本、时间、收益等方面的统筹考虑选取适当的水平。由此得到各因素的最佳搭配 为A383CIDI，即最佳工艺为反应温度55℃，反应时问30h，反应物浓度为圪：乃=l：l，反 应物配比为DMAEMA：DB=l：I．1。按此优化条件进行合成，得产率为85％，均大于正交设 计各实验中得率，为规模化制备提供了科学参考。 表2DMAEMA．DB单体合成工艺正交实验结果 测定正交实验I号的FT-1R谱图，主要谱线有：3400cm1(=C．H的伸缩振动)， l172．1cm“(c．O的特征吸收)，证实合成了季铵盐单体DMAEMA．DB。 参考文献 B．，ElasriM．O．，Mathias 【1】Dizman