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润滑脂电子显微镜制样与操作技术探讨 吴立红，高艳青 中国i化润滑油★津分公司女律300480 摘要：介绍了用电子显擞镜镜研究滑滑脂结构时制样与操作技术对图像质量的影响因素，提出丁提高图像质量的 方法。 美键词：扫描电镜；透射电镜；润滑脂结构；加速电压 润滑脂是以基础油分散在稠化剂里的分散体 l实验部分 系，每种稠化剂有不同的结构，同种稠化剂由于 1．1润滑脂样品的制备 生产工艺不同而具有不同的结构口]，所以对润滑 1 1．1润滑脂样品的制备过程 脂生产、研究、应用来说，研究润滑脂结构是非 在磁漏斗内放人一金属网及1／2的水，将直径 常必要的；而电子显徽镜是研究润滑脂结构最有 3mm、150目／cm。的小铜网形成薄膜后放出水，并 效的手段之一。应用较多的有透射电子显微镜(简 在80℃下烘干后在真空喷涂机上喷碳；少量润滑脂 称透射电镜或TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描试样与适量的凡士林混合(稠化剂含量较低的样品如 电镜或SEM)。扫描电镜是用聚焦电子束在试样表O号、00号等不必稀释)，用备好的小铜网正面沾一 面逐点扫描成像，成像信号可以是二次电子、背 薄层混合好的试样．放人盛有正己烷的称量瓶内放 散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的 置10～20h，取出后置于真空喷涂机上镀金。 成像信号；透射电镜是以电子束为照明源穿透样 1．1．2制备过程影响成像质量的因素 品，再将多级电磁透镜放大后成像于荧光屏。近 样品厚度：样品厚度如果控制不好，会使结果 年来，由于扫描电镜发展很快．其分辨率巳接近 失真，如图1所示。在透射电镜上观察样品要制得 透射电镜的水平，特别是扫描电镜与能谱连用， 很薄，厚度控制在100nm以下．样品过厚，电子束 可以对稠化剂、非油溶性添加剂、杂质、磨损产 吸收和散射严重，无法透射成像。而扫描电镜则是 物进行元素定性、定量分析，从而拓宽了润滑脂 对因散射离开试样表面的电子成像，试样可略厚。 的研究范围Ⅲ。要想得到理想的电子显微镜图像， 试样在正己烷中洗脱的时间：洗脱时间太短会 除了仪器优良的使用性能外．掌握熟练的制样与 因基础油洗得不彻底而使图像不干净，甚至使样品 操作技术是非常必要的。 室受到污染；时间过长会使稠化剂被冲走，得不到 笔者分析了影响图像质量的因素，讨论了样品 有代表性的图像。一般控制在15～20h左右比较合 制备应注意的问题及如何选择观察条件。 适，如图2所示。 围1不同厚度样品的电镜照片 #a4度(a)＆#薄；(b)m#4}(c)厚度适中 148 积累 电物 为r． 法向 黑瓣● 黑瓣● 围3镀膜样品的电镶照片 链膜厚度(a)浅{(b)台适 2结果与讨论 2．2探针电流和束斑直径 在扫描电镜中。照射到样品上的电子束斑尺寸 2．1加速电压 越小，获得的放大倍数和分辨率越高。电子探针的 电镜分辨率与加速电压有关，它们的关系近 电流和束斑尺寸的关系见图4”]。探针电流减少． 似为d一^／2，^一1226／V1／2，所以加速电压越 束斑尺寸也减少。因此，必须选择适合于放大倍数、 高，分辨率也会越高，一般讲，120kV可得到的