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104 胡民宝：酞菁蓝颜料合成和颜料化过程的探讨 酞菁蓝颜料合成和颜料化过程的探讨 胡民宝 淄博福颜化工集团有限公司 摘要：该文就铜酞菁蓝合成过程中的温度控制、降低游离铜及杂质含量、提高产品收率和颜料化等方面进行了探讨，并 就生产过程中的三废治理提出设想。 关键词：粗品合成；衍生物；颜料化过程；三废治理 研究酞菁蓝的人们知道，酞菁与金属元素结合生成的络合物已有几十种之多，并且有几千种酞菁衍生物 合成，酞菁颜料属高性能颜料，具有较好的耐受性能，做为颜料，特别是蓝、绿颜料酞菁，目前国内是以铜 酞菁为主，有少量的铝酞菁和无金属酞菁商品化。本文主要就铜酞菁蓝在研究和制造过程的若干问题进行探 讨，并就三废问题提出一些设想。 1酞菁蓝合成工艺 酞菁蓝合成，目前国内主要有二种工艺方法，溶剂法和固相反应法，而这二种方法国内是以苯酐一尿素路 线生产。溶剂法国内以烷基苯为溶剂基本上取代了三氯苯为溶剂生产铜酞菁；固相法有烤炉生产、转炉生产 和立釜法生产等，主要烤炉生产量最大；几种方法各有特点，目前国内生产铜酞菁量最大还是溶剂法和烤炉 法。在铜酞菁合成过程有些问题处理不好，将对颜料化影响很大，产品质量有非常明显差异。经多年的研究 和制造实践，现就工艺问题提出一些看法。 1．1 酞菁蓝合成过程中的温度控制 在酞菁蓝合成过程中，不管是溶剂法还是固相烤炉法生产，温度对产品质量的影响是很关键条件之一，根 过低将影响实际收率；过高易焦化，对产品质量不利。在合成过程高温区间，应控制时间的长短和温度的升 降范围限制，对后面颜料化过程质量影响极大。温度过高将影响产品的流动性、色光偏差、分散性；温度过 低将影响产品的色率、透明度、鲜艳度和光亮度等，所以在合成过程中一定要掌握温度最佳平衡点。根据多 到工艺要求，不可在低温时投料及合成反应是很关键问题；高温时段区间，控制在200℃～220℃之间，一般 要确定在205℃～215℃，不能上下幅度过大；时间的长短，生产设备条件影响很大，国内生产铜酞菁产品企 业较多，条件不同，时间差别较大，一般在10～14小时内，合成反应完成。 1．2游离铜及杂质含量过高问题 游离铜和杂质(实际是焦化树脂)对颜料化影响很大，在颜料化过程游离铜及杂质多，晶体转化速率变 慢，费时费电，纯度和色力变差，废水中铜化合物增多。经多年研究，合成铜酞菁的工艺配方法适当调整，加 入一定量的硫化物，能起到极佳的去铜离子的杂质效果。在合成反应时，减少氯化亚铜用量，加入一定量的 硫化铜或硫化亚铜，能明显提高产品的收率，降低游离铜含量，同时也降低杂质含量。在颜料化过程中，特 别是做P．B．15：3时球磨晶型转化率提高；在酸溶过程晶型转化也明显提高，保证生产蓝B的质量要求。在粗品 2004年有机颜料行业协会年会暨技贸洽谈会 ·105 铜酞菁合成原料配比时硫化铜或硫化亚铜的投料量为苯酐投料量的0．5％～O．8％即可。实际做得好的产品游离 铜含量能达到150ppm(没有处理)，总杂质明显减少，收率提高。 1．3关于影响产品收率一些问题 溶剂法生产工艺相对固相法收率高，固相法中立釜法生产收率相对高些。这些工艺路线不同外，有些共 同的问题，需要解决。工作压力问题，不管是溶剂法还是固相法，在合成过程中保持一定的反应压力，最佳 能在3k加m：表压合成，对收率明显提高，但是对设备的要求高，溶剂法较易解决，固相法有一定的难度。福 颜化工经多年技术改造，固相法设备有了长足进步，完全能达到工艺压力要求，粗品车间烘烤时无氨氮味泄 漏，并且可以调工作压力，收率明显提高3％--4％。溶剂法或固相法工艺生产，原料的预分散，充分混合很重 要。充分混合可增加原料的接触面积，反应完全，收率提高。在原料配比的设计方面，以苯酐为计量中心，价 格高的原料适当减少，价格柢的原料适当增加，也是一种降低成本，增加收率的方法，如适当增加尿素投料 量，调换催化剂品种或减少等。 2酞菁蓝颜料化 化过程差别很大，主要技术标准，色光、色相、流动性、耐受性、粘度等工艺差别，酞菁蓝颜料系列产品基 也是最大的一类产品)一定要做好，才能保证产品的质量。 关键在酸溶过程中，酸的浓度、温度，提纯粗铜酞菁的细度，设备保证工艺步骤的完成度。适当的最佳 配比助剂等。主要目的在成本降低时，要求使颜料晶格达到一定的要求，细度达到标准，纯度尽量提高。0c型 7--8吨。经多年研究一种新的工艺方法，可以克服用酸量大的问题，纯度