AFM观察Ni-Fe纳米晶材料塑性形变微观特征.pdfVIP

电子显微学报J，Chin．Electr．Miernsc．Soc 102 25(增刊)：102—1032006年 AFM观察Ni．Fe纳米晶材料塑性形变的微观特征 朱晓光，孔明光，秦晓英 (中国科学院固体物理研究所材料物理重点实验室，安徽合肥230031) 纳米晶材料力学性质的研究一直得到材料科学 式计算的平均晶粒度为47nm，这个值与AFM分析 及凝聚态物理研究者的广泛重视，其原因在于纳米 的结果基本一致。 材料具有不同于常规多晶材料的力学性质，如纳米 金属的屈服强度高、低温超塑性、超延展性。用不同 的实验方法如硬度、弯曲、拉伸等研究纳米晶材料的 塑性形变机理的力学行为。尽管一些现象已有很好 的解释，但其结果不适合小于50nm纳米晶材料，还 有纳米晶材料随温度变化形变机理的转变也很少见 报道。揭示固体材料形变机制传统方法一般是宏观 的力学性能测量和计算机模拟；对塑性形变形貌的 直接观察与研究可采取另一条重要途径，原子力显 微镜(AFM)恰恰能在实空间定量地提供表面微结构 图1纳米Ni．Fe台金XRD。 形貌特征，特别是纵向有较高的分辨率(一0．1nm)。 本文着重研究AFM观察块体纳米Ni—Fe合金形变形 图2a和图2b分别是室温和低温下AFM形变 貌与温度行为关系。 形貌像，发现两套对称亚宏观形变带，并和压力轴方 1实验方法 向大约成55。，只是低温的这种形变带较密；图2c进 粉体纳米Ni．Fe合金采用机械一化学合金法制一步揭示微观形变的形貌，看到一些纳米颗粒排成 备。首先，a-Fet03(30／im，99．99％)和NiO(4肿， 一列或发生了位移，其方向与形变带方向有偏差，图 99．99％)粉混合，并在甲醇中以300rpm球磨10b，然中自箭头所示，黑箭头是形变带的方向。图3a是高 后干燥过筛；这种氧化物混合体在氢气氛下，500℃ 温600。C形变后AFM形貌，发现有亚微颗粒排列结 Ni—Fe 还原Ih，再在550℃合金化O．5h，得到一20hm构(白箭头所示)，与压力轴成70。，形变带已变的不 明显，并出现了微孔。图3b是图3a试样表面高倍 合金粉体。这种粉体在高温(700。C)，高压(190MPa) 真空环境下热压成型。压缩的块体被切割成6mm AFM形貌图像，很容易发现颗粒位移而形成的滑移 ×2mm×2mm的小块体，再经过打磨，按照严格程序线，这一结果表明图3a中的排列结构是通过这种颗 X 粒滑移形成的。 抛光，试样在Philipspert型X射线衍射仪上进行 3结论 结构分析；用于AFbl观察的试样须经过3％HNO，+ InstrumentAuto AFM观察表明：在室温和低温下，塑性形变的 97％乙醇溶液腐蚀数秒，采用Park Probe Ni—Fe纳米晶材料，宏观上产生与压力轴成550的两 CP原子力显微镜接触模式对试样形变的表面 形貌观测。 套形变带；微观上纳米颗粒与压力轴成650一700排 2实验结果 列或位移。在高温下(3500)形变的Nf．Fe纳米晶 材料，除产生微孔外，还形成与压力轴成700亚微观 图1是纳米Ni．Fe合金的x射线(cu靶Ka线) 衍射分析谱图。从图中可以看出，图谱与标准粉末 形变线。 Ni的XRD图谱一致。据计算晶粒度的Scherrer公