环境空气中四种单体毒杀芬分析方法的研究.pdfVIP

持久性有机污染物论坛2011 暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 环境空气中四种单体毒杀芬分析方法研究 The Research on Detection Method of Toxaphene in Air 1 2 2 2 谭培功 *， 郭瑶 ，周佳鸾 ，孙建华 1 2 （青岛市环境监测中心站, 青岛, 266003; 青岛理工大学, 青岛, 266033; *联系人, E-mail: tpg01@163.com ） 1 ( Qingdao Environmental Monitoring Center Station, Qingdao, 266003; 2Qingdao Technological University, Qingdao, 266033 ） 1. 引言 毒杀芬是由多氯代莰烷和多氯代莰烯组成的复杂混合体，主要有 6000 多种化合物组成，具 有难降解、毒性大、易被生物富集等特性，对人体健康和生态环境具有极大的危害，属于持久性 有机污染物（POPs ）。毒杀芬容易从水体或土壤中以蒸气形式进入大气环境，并随着大气的环流 而分布到世界各地。毒杀芬的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、全二维气相 色谱法等，国内外学者对毒杀芬的研究重点关注于水体沉积物、土壤、生物体等介质，而对环境 空气的研究较少，国内目前尚没有关于空气中毒杀芬的研究报道。 毒杀芬的测定方法主要有两种，一种是以毒杀芬的混合物为标准，测定毒杀芬的含量；另一 种是通过测定单体毒杀芬来定量。本文以环境空气中四种毒杀芬单体（P26 ，P32 ，P50 ，P62 ） 为目标化合物，建立了 GC-ECD 检测环境空气中毒杀芬单体的分析方法。 2. 实验部分 2.1 仪器、材料与试剂 仪器：安捷伦（Agilent ）7890A 气相色谱仪，配有电子捕获检测器(ECD) ；大流量空气采样 器（青岛崂山电子总厂）；索氏提取器；旋转蒸发器（RE-2000 ，上海亚荣生化仪器厂）；氮吹仪 （N-EVAP111 ，美国 Organomation Associates Inc.公司）； 材料：聚氨基酯泡沫（密度为 0.02g/cm3 ，切割成长 5cm，直径 55mm 的圆柱体）（青岛丛林 海棉厂生产）； Florisil 固相萃取柱（1000mg/6ml Agela Technologies Inc.公司）。 试剂：正己烷、丙酮（色谱纯）均购于美国 TEDIA 试剂公司；乙醚（化学纯，需要重蒸 馏，国药集团）。单体毒杀芬标准：5mg/L，包括 P26 、P32 、P50 、P62 ，英国 LGC standards 公 司生产。替代品 13C10-γ-氯丹：1mg/L，美国 Cambridge Isotope Laboratories Inc.公司生产。内标 八氯萘（OCN ）： 100µg/ml ：美国Accustandard 公司； 2.2 分析步骤 提取过程：向 PUF 中加入毒杀芬单体标准和 50µl 的替代品 13C10-γ-氯丹，用 5%乙醚/正己 烷提取剂在索氏提取器中提取，以每小时 4 个循环的速度提取 18h。提取结束后，用旋转蒸发器 （水浴79℃）和氮吹仪将提取液浓缩至 1.0ml，待净化。 净化过程：先用正己烷预清洗净化住，将浓缩好的 1.0ml 样品倒入净化柱中，并润洗 K-D 浓 缩瓶，最后用适量溶剂进行洗脱。洗脱液氮吹至 1.0ml 以下，加入内标物 OCN，正己烷定容至 1ml，待气相色谱质谱分析测定。 3. 结果与讨论 3.1 提取溶剂的选择 分别研究 10%乙醚/正己烷，正己烷/丙酮（1：1）和 5%乙醚/正己烷三种溶剂的提取效果， 实验确定选用 5%乙醚/正己烷为毒杀芬提取溶剂。 3.2 净化条件的选择 29 持久性有机污染物论坛2011 暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 分别使用商品氧化铝（中性 1g/6ml）和 Florisil （1g/6ml）固相萃取柱净