ICP-AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定.pdfVIP

第36卷 第3期 山 东 冶 金 V0l-36 NO．3 2014年6月 Shandong Metallurgy June2014 试验研究； ICP—AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定 辛 学 武 (济钢集团有限公司 计量质检中心，山东 济南250101) 摘 要：介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定低合金钢中锰的检测过程，建立了该方法的定量数学模 型。通过分析低合金钢中锰测定结果的不确定度，发现工作曲线变动性和试样测定的重复性是引起不确定度的主要因素， 在测定过程中应给予关注，其余部分在实际评定过程中可以忽略。低合金钢中锰量的测定结果可表示为： =O．436％4- 0．013％ ．k=2。 关键词：低合金钢；锰；ICP—AES法；不确定度；评定 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—4620(2014)03一O044—02 2．3 数学模型的建立 1 前 言 分析采用的数学模型为： 根据 《检测和校准实验室认可准则》中有关测 = (C XV)／(mX106)×100。 量不确定度的要求，检测实验室应制定相应的测量 式中： 为样品中锰的质量分数；C 为样品测量溶 不确定度评定程序 ，并将其应用于检测工作 中。测 液中的浓度( g／mL)，由仪器测得；V为样品测量溶 量不确定度是表征测量结果可信度的参数，测量结 液的体积，mL；m为样品质量，g。 果可信度的大小取决于测量不确定度，测量结果的 3 不确定度分量的评定 表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测 量不确定度，整个测量结果才是完整而有意义的。 该方法中测量锰的不确定度主要来源包括：1) 文章对GB／T20125--2006低合金钢 中锰进行了ICP 重复测量所得数据按统计方法计算出的不确定度 测定 ，并对测定结果进行了不确定度评定 (JJF (A类)U,=S／ ；2)工作 曲线变动性的不确定度 (B 测量不确定度评定与表示)。 类)；3)标准溶液配制过程引入 的不确定度(B类)； 4)样品的称量定容引入的不确定度(B类)。 2 实验部分 3．1 A类不确定度 (UA)的评定 称取0．1000g置于250mL烧杯中，以适宜 比例 按照实验方法对同一试样重复测量7次，检测 的硝酸或盐酸一硝酸溶解，将试液转移至 100mL单 结果见表 1。 标线容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导入 电感 表1 试样重复测量实验数据 耦合等离子体中，随同做空白。 2．1 校准曲线溶液的制备 称取0．1000g高纯铁5份分别于200mL烧杯 中，按试样步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移 至 100mL容量瓶 中，加入锰的标准溶液，用水稀释 根据表 1的单次测量数据 ，其标准偏差 即．s 至刻度，混匀。使用10mL滴定管分别移取了1．00、 (x／)：0．0077，则 =s(xi)／,／．=0．0029。相对标准 2．O0、3．00、4．O0和5．0omL锰标准溶液 『(1000±3) 不确定度1．Lrel(A)=s(xi)o／．4361=0．0068。 mg／m