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高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原.pdf
第22卷第10 期 精 细 化 工 VoI. 22 ，No. 10
2 0 0 5 年10 月 FINE CHEMICALS Oct. 2 0 0 5
医药与日化原料
高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原*
胥传来，彭池方，郝 凯，金征宇，王武康
（江南大学 食品学院，江苏 无锡 214036 ）
摘要：采用Lichrospher C-18 柱，甲醇和水为流动相，流速0. 3 mL/ min ，甲醇从60% ~ 100% （体积分数）梯度洗脱
25 min ，液质联用，电喷雾（ESI ），对己烯雌酚（DES ）及其衍生物己烯雌酚-单（双）-丁酸乙酯基-醚进行了分离和
结构鉴定。以混合酸酐法将己烯雌酚-单-羧丙基-醚与载体蛋白偶联形成完全抗原，并以紫外扫描分析了完全抗
原的偶联比率。结果表明：在极性溶剂中，己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象，极性有机溶剂的溶剂
化作用促使顺反异构体的转化。计算了DES-MCPE-BSA 的偶联比率为10 。
关键词：液质联用；分离；己烯雌酚；完全抗原
O657 . 63 文献标识码：A 文章编号：1003 - 5214 （2005 ）10 - 0781 - 03
中图分类号：
Separation and Identification of Synthetic Antigen of
Diethylstilbestrol by HPLC - MS
XU Chuan-Iai ，PENG Chi-fang ，HAO Kai ，JIN Zheng-yu ，WANG Wu-kang
（School of Food Science and Technology ，Southern Yangtze Uniuersity ，Wuxi 214036 ，Jiangsu ，China ）
Abstract ：DiethyIstiIbestroI （DES ）and its derivatives cis （trans ）-diethyIstiIbestroI-mono （ethyI
butyrate ）ether （DES-MEBE ），diethyIstiIbestroI-di（ethyI butyrate ）ether （DES-DEBE ）were separated
and identified using Iiguid chromatography/ spectrometry （ESI ），phase B （methyI aIcohoI ），phase A
（water ），fIow rate of 0. 3 mL/ min ，a Iinear gradient from 60% to 100% of phase B and eIuating for 25
min on a Lichrospher C-18 coIumn. The conjugates of diethyIstiIbestroI-monocarboxyIpropyI ether（DES-
MCPE ）with proteins as compIete antigens were prepared by the mixed anhydride method and the
conjugation rate of them were anaIyzed by UV scanning. The resuIt demonstrats that isomerization occur
in cis and trans of DES and its derivatives ，which is eff
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