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药物分析复习题 什么是药物分析？其主要任务是什么？ 答：药物分析是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 其主要任务是研究建立专属、灵敏、准确的API和IND分析测定方法，确定新药原料和制剂的最优制备工艺，确保质量合理可控，保障药品使用的安全、有效与合理。 简述药物制剂分析的特点。 答：1. 在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复， 如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制 剂的制备过程。 2. 制剂分析中，需做制剂的常规检查。 3. 药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法 的定量限、选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的 多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。　高效液相色谱法测定色谱条件流动相：磷酸二氢钠＋甲醇=85 15 　检测波长：276nm　　柱温：室温ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。 简述药品质量检验工作的程序。 答：1，取样 2，样品处理 3，分析（鉴别，检查，含量测定）4记录，5报告。 简述阿司匹林肠溶胶囊含量测定的方法及测定条件。 答：高效液相色谱法 条件 以乙酸-甲醇（1：10）为流动相，检测波长波长 对照品法是根据杂质限量，取一定浓度已知杂质的对照品溶液和供试品溶液，分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后检查，供试品中所含该杂质的斑点颜色或荧光，不得超过相应的杂质对照品斑点。 自身高低浓度对比法是将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，与供试品溶液分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后，供试品中所显杂质的斑点，不得超过对照溶液所显主斑点的颜色或荧光。 药物中杂质来源有哪些途径？什么是特殊杂质？什么是一般杂质？药物的杂质检查法有几种？ 答：药物中杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。 特殊杂质是指在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质。 一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，也常称信号杂质。 药物的杂质检查法包括化学法、光谱法、色谱法等。 采用对照法检查杂质时应注意什么问题？ 保留原有物质 不能引入新杂质?杂质限量（?L?） = {杂质最大允许量/供试品量（ S ）}× 100% ??式中：杂质最大允许量=(浓度C ×体积V)标 ??所以：L = C · V / S ×100% 一、对照法：又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果（比色或比浊）。由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。 二、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。三、比较法：系指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度等与规定的限量比较，不得更大。5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。每1ml 相当于10 μg 的 Cl 0.0014% V-B1中重金属检查是取本品1g ，加水25ml 溶解后，依法检查，含重金属不得超过百万分之十。试计算，应取标准铅溶液多少ml？答：1.0ml 铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的是什么？ 答：将低价态铁离子Fe氧化为高价态铁离子(Fe)，同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色pH=3.5 古蔡法检查砷盐时，应取多少标准砷溶液（0.001㎎/ml ）制备标准砷斑？ 答：2ml 古蔡法检查砷盐时，反应液中加入氯化亚锡和碘化钾的主要目的是什么？ 答：在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞纸作用生成锑斑。两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下（样品1g）的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。炽灼至恒重的第二次称重应在继