仪分实验-实验气相色谱2012.3.22.pptVIP

一、何谓气相色谱？它分几类？二、气相色谱的分离原理为何？三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？四、气相色谱法的分析对象与特点五、GC色谱条件六、气相色谱法的一般流程七、 归一化法八、苯系物含量的气相色谱法测定 一、何谓气相色谱？它分几类？ 气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法一般可按以下几方面分类： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 （3）其它 二、气相色谱的分离原理为何？ 答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异或吸附剂对每个组分的吸附力的差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。 5、保留时间：是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值， 6、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 四、GC的分析对象与特点 a、分析对象 可挥发 被分析的样品应该 热稳定 沸点不能太大 在已知化合物中有20～25%可用GC直接分析。 b、GC特点： （1）分离效能高可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 （2）检测灵敏度高可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析 （3）分析速度快一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 （4）应用范围广即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 （5）样品用量少一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升 因此，气相色谱法已成为石油、化学、化工、生化、医药、农业、环境保护等生产及科研部门中不可缺少的有利分析手段。 五、GC色谱条件 流动相 固定相 检测器 仪器操作参数的选择 1 流动相（载气） 氢气 氮气 2 固定相 因为GC的载气（流动相）种类相对较少，故其分离选择性主要通过固定相来改变。 实际分析中，GC分析中一般选定一种载气，然后通过改变色谱柱以及操作参数来优化分离，（而液相是通过改变流动相、柱温、流速来分离样品的） 色谱柱 是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。 常用检测器 热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形成的离子流的强度。 氢焰离子化检测器（二） 使用注意 气体及流量：燃气用氢气，空气作为助燃气，载气用氮气。流量关系一般为，N2::H2:Air为1:1:10。 色谱柱温度：主要由样品的复杂程度和气化温度决定，原则上即要待测物分离，又要所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。 气化室温度：等于或稍高于试样的沸点，不超过沸点50℃以上，高于柱温30℃。 检测室温度：参照色谱柱最高温度设定，高于柱温与气化室温度。 六、气相色谱法的一般流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定