纳米氧化镍制备新方法.pdfVIP

维普资讯 第23卷 第 3期 石 化 技 术 与 应 用 VoII23 No．3 2005年5月 PetrochemicalTechnology＆ Application May2005 纳米技术 (220—222) 纳米氧化镍制备新方法 尚秀丽，杨玉英，胡中爱，孔超 ，赵红晓 (西北师范大学 化学化工学院，甘肃 兰州 730070) 摘要：采用接枝羧基淀粉 (ISC)吸附金属离子前驱物 (ISC—Ni)热解法，制备了粒度分布均匀、分 散性好的NiO纳米颗粒。该方法分为3步：(1)ISC的合成；(2)ISC—Ni的制备 ；(3)ISC—Ni分解及 NiO纳米颗粒的相转化。对 ISC和 ISC—Ni的红外光谱进行了对比和讨论 ，初步讨论了ISC对金属离子 的吸附机理 ；利用差热、热重分析了前驱物的分解过程；通过x射线衍射数据分析了NiO纳米颗粒的晶 相；借助透射电镜 (TEM)观察了NiO纳米颗粒的形状和尺寸分布。 关键词 ：纳米粒子；氧化镍；制备 中图分类号：TQ138．1’3 文献标识码 ：B 文章编号：1009—0045(2005)03—0220—03 NiO粉体是一种重要的工业原料，广泛用于冶 应单体 ，搅拌20rain后加入引发剂 ，在 35～45℃ 金、化学和电子等行业，并具有优 良的热敏性能。 下反应4h，然后升温至50℃，加入适量NaOH溶 不同纳米尺寸的NiO其性能有所不同，因此，建立 液水解皂化，经降温，中和，过滤，水洗 ，干燥 ，得 纳米尺寸可控的NiO细粉的制备方法具有重要意 到试样 。 义。近年来已探索出多种化学合成方法，如化学沉 1．1．2 NiO纳米粉体 淀法…、喷雾热解法 J、微乳液法 、微波辐射 将 Ni(AC)：(分析纯)溶于去离子水中形成 法 、高分子络合法 、固相法 一’和溶胶 一凝胶 溶液，加入一定量的ISC，用一定浓度 的氨水调节 法 等。在以NiCI为原料的化学沉淀法、溶胶 一 pH值为6，在搅拌下待吸附达到平衡后抽滤，得 凝胶法和固相法制备的试样中，氯离子极难洗去， 到前驱物。将前驱物用去离子水反复洗涤 ，抽 过量洗涤又会导致产率降低。残留在粉体中的氯 滤至无 Ni2+，再用无水 乙醇洗涤 2或 3次 ，然后 离子对粉体性能会产生较大影响，如增加了粉体的 置于80℃真空烘箱 中干燥 1h，最后在设定温 团聚程度，造成粉体粒径分布不均匀；对粉体的烧 度下于马弗炉 中焙烧一定时间，得到纳米粉体 结产生很大影响，使粉体产生差分烧结，很难达到 材料 。 较高的致密度；在应用过程中会对部件产生严重的 1．2 测试仪器及方法 腐蚀。微乳液法、水热法是制备纳米粉体的好方 测试中用到的主要仪器有 ：傅里叶变换红外 法，但其产量较低，难以大规模推广。以醇盐为原 光谱仪 (美国BIO—RAD公司生产)；日本岛津 料的溶胶 一凝胶法因其原料的价格 比较昂贵，不太 DT一40型热分析仪，空气氛，升温速度 l0℃／ 适合工业化生产。本工作采用一种通过接枝淀粉 rain，终温800℃；日本理学 DMA 一Ⅲc型射线衍 吸附金属离子获得非晶前驱物进行热分解的方法， 射仪，Fe靶 ，Kct(A为0．1973rim)辐射，管电压 制备了晶粒细小、粒度分布均匀、分散性好、无团聚