P-%2c507-萃淋树脂微柱固相萃取分离预富集ETV-ICP-AES测定海水与人发中痕量稀土元素.pdfVIP

Ps07萃淋树脂微柱固相萃取分离预富集 ETv．ICP．AES测定海水和人发中痕量稀土元素 熊宏春胡斌江祖成 (武汉大学化学与环境科学学院武汉430072,) 摘要I本文提出了二(2．乙基己基)磷酸单(2．乙基己基)脂(P如)，葶琳树脂擞型 填充柱(^0．6COmm×10ram)分高预富集与电热蒸发．电感格台等高子体愿子发射 光谱(ETV．[CP．AES)联用测定痕量稀土元素(La、Eu、Y和Yb)的新方法。)试验了 分高／预富集特测物的各种因素(包括淳j丧的酸度、流速、试群体积、擞柱拄长)及树 脂直接迸样ETV—ICP．AES中的有机基体Ps07及灰化温度等的影响。在优化的实 mL(Yb)，相对标准偏差(RSD)分别为4．5％、2．8％、3．0％、2．5％(n=9，1雌∥ L)。方法应用于台成海水和人发中超痕量稀土元素(La、Eu、Y和Yb)的测定，分 析结果满意。 关t词 --(2．乙基己基)磷酸单(2．乙基己基)脂稀土元素 合成海水 人发 电热蒸发．电感耦合等离子体原子发射光谱 固相萃取具有操作简单、节省时间、溶剂用量少、不易乳化、高富集因子等优点，已广泛 应用于无机物和有机物的分离富集。常规的固相萃取也有其缺点，如：操作需多步完成，易 于造成分析物损失或玷污；洗脱体积大，时间长及要求二次预处理等。这显然与现代微量检 测技术(如ETV．ICP-AES／MS、GFAAS)很不匹配。 电热蒸发．电感耦合等离子体原子发射光谱／质谱(ETV．ICP-AEs／Ms)作为一种有效的 痕量分析检测技术具有耗样少、进样效率高、灵敏度高以及能进行炉内原位分离富集{#优点 受到原子光谱分析工作者的青睐，并广泛应用于环境、生物、材料等试样的分析。 x0．6i．d．mm)， 在前面的工作中，我们曾报道了一种填充有Ps07萃淋树脂的超微柱(10 它具有双重作用，既作为分离富集柱，又作为电热蒸发一原子光谱检测的进样装置。可有效 地从水溶液中圊相萃取分离痕量稀土元素(h、Eu、Y和Yb)，不须任何洗脱过程，直接将 P萃淋树脂引人石墨管，用氟化辅助／ETV．ICP-AES进行测定。方法具有操作简单、价格 低廉、分lfrt≈速、富集因子高及易于现场分析和在线监测等优点。应用这一技术，本文测定 了合成海水和人发中超痕量稀土元素(La、Eu、Y和Yb)，分析结果满意。 1实验鄯分 1．1仪■爰试剂 高频等离子体光源(北京广播器材厂)，额定功率为2kW，频率为27±3MHz；常规石英 炬管；WF-4型石墨炉(北京第二光学仪器厂)；WPG-100型平面光栅弗港lⅪ北京纂；光学 ‘ 。 4-1％北京双北玻璃仪器厂)。 。． IOH．L一次性定量取血管(cv L一+J一+、Y，+、Y妒t的标准潜液锫鲁液(1m∥mL)均用始蹭纯稀土氯佑榭以搬溶 t0。，)(生黼桃化学研究 解后鬻翻，∞’6襄四氟乙烯悬浮体(-∥v)(25宅，粘度《7≮的)x 所)，分析时稀释至所需浓度；P咖萃淋柑艚(上海陕龙化工一){pH值似’HCI稚N枷∞i调