微波辐射合成阿司匹林的研究.pdfVIP

第28 卷 第 11 期 河 南 科 学 Vol.28 No.11 2010 年11 月 HENAN SCIENCE Nov. 2010 文章编号：1004-3918 （2010）11-1396-02 微波辐射合成阿司匹林的研究 王彩霞，徐翠莲，樊素芳， 杨国玉 （河南农业大学理学院化学系，郑州 450002） 摘 要：以水杨酸和乙酸酐为原料，选用不同催化剂，用微波法快速合成阿司匹林. 通过实验考察了原料用量比、不同 催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响，得到了最佳合成工艺条件：水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1．5，微波 功率为550 W，用乙酸钾作催化剂，辐射时间5 min 时，纯化后产物产率高达81．46 ％ . 关键词：阿司匹林；催化合成；微波辐射 + 中图分类号：O 621.25 6.1 文献标识码：A [1] 阿司匹林的传统制备方法是采用浓硫酸作催化剂以水杨酸和乙酸酐为原料加热合成的 . 此法副产物 较多，产率低，后处理麻烦且浓硫酸会腐蚀设备. 利用微波辐射合成阿司匹林，不仅可以克服传统方法的不 [2] 足，而且还可减少环境污染. 作者在对微波辐射有机合成方面研究的基础上 ，选用不同种类的催化剂，在 微波条件下进行了阿司匹林合成的研究，找到了合成阿司匹林的最佳条件. 该法经济快速、无污染、无腐 蚀，产率可达81．46 ％，为阿司匹林的绿色合成提供了新方法. 1 实验材料与方法 1．1 主要仪器与试剂 海尔家用微波炉（800 W，2 450 MHz，经专业人士加工改造）；旋转蒸发器RE－52A （上海亚荣生化仪器厂）； X4 数字显示显微熔点测定仪（北京泰克仪器有限公司）；傅里叶红外光谱仪FT－IR200 （Thermo Nicolet 公司）. 水杨酸、乙酸酐、无水乙酸钾、草酸钾、碳酸钠、吡啶、六氢吡啶、碳酸氢钠、三乙胺、脯氨酸，所用试剂均为 分析纯. 1．2 实验方法 1．2．1 反应原理 1．2．2 实验步骤 在圆底烧瓶中加入一定物质的量的比为1∶1．5 的水杨酸和乙酸酐，适量的乙酸钾作催化剂， 回流冷凝，在550 W 微波辐射下，反应5 min . 取出反应瓶，待冷却至室温，有白色结晶析出，加一定量的冷水 于烧瓶中. 在冰水浴中继续冷却，使结晶完全，抽滤，得粗产品，然后用乙醇－水作混合溶剂重结晶，即得纯品. 干燥后测其熔点为134～136．5 ℃（文献值为135～136 ℃），其红外图谱和乙酰水杨酸的标准图谱一致. 2 实验结果与讨论 表1 原料用量比对产率的影响 Tab．1 The effect of the molar ratio of salicylic 2．1 原料用量比对产率的影响 acid to acetic anhydride on yield 合成过程中为了提高产率，选择乙酸酐过量. 由表1 n （水杨酸）∶n （乙酸酐） 产率/% 备注 可以看出，当二者量的比大于1 ∶ 1．5 时，产率增大不太明