离子交换树脂预处理／离子色谱法测定镁铝合金中微量氯.pdfVIP

维普资讯 离子交换树脂预处理 ／离子色谱法 测定镁铝合金 中微量氯 杭义萍 ，杨春英 ，胡 静 (1．华南理工大学 化学科学学院，广州 510640； 2．戴安中国有限公司广州实验室，广州 510640) 摘 要：镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶 液中大量镁及铝离子 。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于 1L容量瓶 中，用高 纯水定容。分取 25 L试液作离子色谱测定氯，对离子交换分离及离子色谱测定的条件作 了试验 和优化 。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为 0．9991，方法的检 出限为 1．03 g·L_。。 根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4．5 。在 6个试样 中各加氯标准200．0mg·kg叫作 回收率试验 ，所得结果在 94．1 ～106．0 之间。 关键词：阳离子交换分离；离子色谱法测定；镁铝合金 ；氯离子 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1001—4020(2007)03-(3169—03 DeterminationofM icroamountsofChlorideinM agnesium-Aluminum Alloys byIon-Chromatography PretreatmentofSampleSolutionwith Ion-ExchangeResin HANG Yi-ping1，YANG Chun-ying~，HUJing； (1．CollegeofChemistry，SouthChinaUniversityofScienceandEngineering，Guangzhou510604，China ； 2．GuangzhouLaboratory，Dionex (China )CD．Ltd．，Guangzhou510640，C ina ) Abstract：Mg-A1alloysamplewasdissolvedindil．H2S04，andthesamplesolutionwaspassedthrougha columnfilledwithstronglyacidiccationexchangeresintoremoveM andA1 ions．High-puritywaterwasused towashtheresininthecolumnandwascollectedtogetherwiththeeluateofsma plesolutionina1L_volumetricflask anddiluted tomark with high-puritywater． Twenty-five uL ofthe sma ple solution were taken for the ion- chroma tographicdeterminationofchloride．Conditionsoftheion-exchangeseparationna dtheion-chromatographic determina tionwerestudiedandoptimize Co rrelationcoefficient(r)ofthestandardcurvefortheIC-detemr ination ofchloridewasfoundtobe0．9991，andthedetectionlimitwas1．03 l／g ·L～ ．Precisionofthemethodwastested andtheRSD foundwas4．5 ．Testforrecoverywasmadebyadding200．0mg ·kg ofstna dard chlorideto6 sma plesofMg-A1alloy，nadthevaluesofrecoverywerefoun