综合实训项目四 氯化钠原料药的质量检测.docVIP

综合实训项目四 氯化钠原料药的质量检测 一、实训目的 1、掌握氯化钠原料药的全面质量检测项目及方法。 2、掌握检砷器、酸度计等仪器操作方法。 3、熟悉原料药的质量检测项目及方法。 4、了解氯化钠的结构和性质。 二、实训内容 本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于99．5％。 1、性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2、鉴别 本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应 3、检查 （1）酸碱度 取本品5．0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0．02mol／L)0．10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0．02mol／L)0．20mi，应变为黄色。 （2）溶液的澄清度 取本品5．0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 （3）碘化物 取本品的细粉5．0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0．25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0．025mol／L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 （4）溴化物 取本品2．0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在10．5℃干燥至恒重的溴化钾0．1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1．ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 （5）硫酸盐 取本品5．0g，依法检查(附录ⅧB)，与标准硫酸钾溶液1．0ml制成的对照液比较，不得更浓(0．002％)。 （6）钡盐 取本品4．0g，加水20m1溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。 （7）钙盐 取本品2．0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 （8）镁盐 取本品1．0g ，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2．5ml与0．05％太坦黄溶液0．5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16．58mg，加盐酸2．5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1．0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0．001％)。 （9）钾盐 取本品5．0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1．5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12．3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0．02％)。 （10）干燥失重 取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过0．5％。 （11）铁盐 取本品5．0g，依法检查(附录ⅧC)，与标准铁溶液1．5ml制成的对照液比较，不得更深(0．0003％)。 （12）重金属 取本品5．0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3．5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二。 （13）砷盐 取本品5．0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定(0．00004％)。 4、含量测定 取本品约0．12g；精密称定，加水50ml溶解后，加2％糊精溶液5ml与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0．1mo]／L)相当于5．844mg的NaCl。 1