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维普资讯 氮化硅陶瓷的制备及进展 祝昌军 ，蒋 俊 ，高 玲 ，杨海涛 (武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，武汉 430070) 摘要 ：本文着重介绍了氮化硅陶瓷的制备工艺 ，提高氮化硅陶瓷高温性能的方法 以及改善其断裂韧性 的途径 ，并展望了氮化硅陶瓷的研究前景。 关键词：氮化硅陶瓷；制备工艺；高温性能 ；断裂韧性 1 前言 氮化硅陶瓷由于具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损以及抗热震等优点，从而 在现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。近年来， 国内外竞相对它进行研究和开发，使其应用范围不断扩大，但其高的制备成本、高温下性能 的降低和固有的脆性还是极大的限制了它的应用 。 2 氮化硅陶瓷的制备工艺 由于Si。N 是强共价化合物，扩散系数很小，致密化所必须的体积扩散及 晶界扩散速度 很小，烧结驱动力很小。这决定了纯氮化硅不能靠常规固相烧结达到致密化，所以除用Si粉 直接氮化的反应烧结外，其他方法都需加入一定量助烧剂与 si。N 粉体表面的SiO 反应形 成液相，通过溶解——析出机制烧成致密材料。目前制备 si。N 陶瓷的方法主要有以下几 种 ： ‘ 2．1 反应烧结 (RS) 反应烧结氮化是把 si粉或 si粉与 si。N。粉的混合物成型后在 1200(2左右通氮气进行 预氮化，之后机械加工成所需件 ，最后在 1400C左右进行最终氮化烧结。在此过程中不需添 加助烧荆等 ，因此高温下材料强度不会明显降低。同时，反应烧结氮化硅具有无收缩特性 ，可 制备形状复杂的部件，但因制品致密度低 (70 ～90 )，存在大量气孔，力学性能受到较大 的影响。 2．2 常压烧结 (PLS) 常压烧结氮化硅是 以高纯、超细、高a相含量的氮化硅粉末与少量助烧剂混合，通过成 型、烧结等工序制备而成。在烧结过程中，a相向液相溶解，之后析出在B—si0。N．晶核上变 为 —si。N 晶核上变为 —si。N．，这有利于烧结过程的进行。烧结时必须通入氮气，以抑制 si。N．的高温分解。常压烧结可获得形状复杂、性能优 良的陶瓷，其缺点是烧结收缩率较大， 一 般为 16 ～26 ，易使制品开裂变形 。 2．3 重烧结 (PS) 将反应烧结的Si。N．烧结坯在助烧剂存在的情况下，置于氮化硅粉末中，在高温下重烧 结，得到致密的si。N。制品。助烧剂可在硅粉球磨时引入也可用浸溃的方法在反应烧结后浸 渗加入 。由于反应烧结过程 中可预加工，在重烧结过程中的收缩仅有 6 ～10 ，所 以可制 备形状复杂，性能优 良的部件。 2．4 热压烧结 (HP) 把氮化硅粉末与助烧剂置于石墨模具中，在高温下单向加压烧结。由于外加压力提高了 6 维普资讯 烧结驱动力，加快了a—p转变及致密化速度 。热压烧结法可得到致密度大于 95 的高强氮 化硅陶瓷，材料性能高，且制造周期短。但是这种方法只能制造形状简单的制品，对于形状复 杂的部件加工费用高，而且 由于单向加压，组织存在择优取向，使性能在与热压面平行及垂 直方 向有差异 。 2．5 气压烧结 (GPS) 是把Si。N．压坯在 5～12MPa的氮气 中在 1800~2100C下进行烧结。由于氮气压力高， 从而提高了Si。N。的分解温度 ，有利于选用能形成高耐火度晶间相的助烧剂 ，来提高材料高 温性 能。 2．6 热等静压法 (HIP) ． 将氮化硅及助烧剂的混合物粉末封装到金属或玻璃包套中，抽真空后通过高压气体在 高温下烧结。常用的压力为 200MPa，温度为 2000~2。热等静压氮化硅可达理论密度 ，但它 工艺复杂，成本较高。 近年来还发展了其他一些烧结和致密化工艺，如超高压烧结、化学气相沉积、爆炸成型 等。一些主要工艺制得制品的有关性能见表 1。 ． 表 1 一些Si。N．陶瓷材料的性能 3 提高氮化硅高温性能的途径 通常在氮化硅陶瓷的