高效液相色谱测定葡萄酒中胭脂红的不确定度评定.pdfVIP

第1期总第223期 农业科技与装备 No．1TotalNo．223 兰Q!兰±!旦 垒臣堕兰坚!坐!尘墨!!呈翌堡!塞!竺竺垫里竺!竺g星兰翌鱼里9竺iP翌竺望! j!里：至Q!兰 高效液相色谱测定葡萄酒中胭脂红的不确定度评定 岑 琴1，李 智2，江 海3，张长虹3 (1．沈阳产品质量监督检验院，沈阳110022；2．辽宁大石药业有限公司，辽宁本溪117004； 3．朝阳市产品质量监督检验所，辽宁朝阳122000) 摘要：为提高直接进样法检测葡萄酒中合成着色剂的试验过程质量，对HPLC法检测葡萄酒中胭脂红色素含量的不确定度进行评 定，计算胭脂红测定值的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。分析结果表明：葡萄酒中的胭脂红含量为277．8 mg／l【g；合成相对 标准不确定度为0．99％；相对扩展不确定度为1．98％(k=2，P=95％)。 关键词：H眦；胭脂红；不确定度；评定 中图分类号：TS47 文献标识码：A 文章编号：1674～l 161(2013)01--0059-03 测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重 20％，12 min甲醇15％，14min甲醇15％；流速：1．0 要作用，其表征合理赋予被测量值的分散性，是与测 mL／min；检测波长：520rim；进样体积：10pL；柱温： 量结果相关联的参数。胭脂红与其他合成色素混合 室温。 后，可调配出类似紫葡萄色的偶氮类合成着色剂，长 1．3着色剂含量计算 期过量食用有致癌危险。因此国家明令禁止在葡萄酒 试样中着色剂的含量按下式计算： 5009．35—2003 中添加胭脂红合成色素。目前，GB／T X=SV／m (1) 规定的葡萄酒色素检测方法提取净化步骤繁多。葡萄 式中：X为试样中着色剂的含量，ms／ks；S为计算 酒在520 llnl处的干扰物质较少．因而在该波长采用机通过标准曲线拟合后的着色剂含量，mg／L；V为试 直接进样法进行胭脂红合成色素检验，既省时简便， 样定容总体积，mL；m为试样质量，g。 又能排除杂质干扰。现对高效液相色谱法检测葡萄酒 2结果与分析 中胭脂红进行不确定度评定，以分析各不确定度分量 2．1 不确定度来源分析 的来源。明确各不确定度分量对结果的影响程度．以 根据不确定度评估指南、试验过程及最终结果计 期为优化检测方法、提升实验室色谱分析能力及有效 算公式，确定标液浓度、标准曲线线性拟合、重复测 监测实验室化学分析质量提供参考。 定、样品称量质量和稀释总体积为主要不确定分量。 1材料与方法 2．2不确定度分量评定 1．1试剂与设备 采用相对标准不确定度对各分量进行评定。 WATERS 2．2．1标准溶液配制过程中引入的相对标准不确定度 2695高效液相色谱仪(配二极管阵列 检测器)、电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公 1)标准品相对不确定度U．融(C标)。由标准物质 司)。 证书提供的不确定度可知，4种着色剂标准溶液的 相对扩展不确定度均为±1％，k=2，服