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对羟基苯海因分析方法 检测条件 1.试剂 乙腈：色谱纯 四氢呋喃：：色谱纯 水：二次水 冰醋酸：分析纯 对羟基苯海因标样(含量99％) 2色谱操作条件 色谱柱：15cmx4．6mm(i．d．)=40+60+0.5+0.5 (V/V)； 流速： 0．9mL／min℃ ； 检测波长：254nm， 进样体积：20uL。 标准样品的配制： 称取对羟基苯海因标准品0.06g（精确至0.0002 g），于50 mL容量瓶中，加25ml甲醇溶解，后用水稀释至刻度，摇匀。备用。 样品溶液的配制： 称取含对羟基苯海因约0.06g（精确至0.0002 g），于50 mL容量瓶中，加25ml甲醇溶解，后用水稀释至刻度，摇匀。备用。 在上述色谱操作条件下．样品溶液的色谱图(附录 图1和图2)。保留时间：对羟基苯海因约2.1min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 在上述规定操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 1.4结果计算： A样 ×M标 ×P X%=------------------------ A标×M样 A样——样品溶液中，对羟基苯海因面积的平均值； A标——标准样品溶液中，对羟基苯海因面积的平均值； M样——样品的质量，单位为克； M标——标准样品的质量，单位为克； P——标准样品的含量。 对羟基苯海因标准品谱图： 样品中对羟基苯海因样品谱图：