维生素C检验操作规程.docVIP

文件编码 SOP-QC-2005-01 共 2 页 题 目 维生素C检验操作规程 制 定 制定日期 审 核 审核日期 批 准 批准日期 颁发部门 GMP办公室 执行部门 质量部 执行日期 取 代 共 印 4份 分发部门 质量部、生产部、物流部 1 感官要求 取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。 2一般规定 本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 3 鉴别试验 3 鉴别 3.1 试剂和材料 3.1.1 活性炭。 3.1.2 吡咯。 3.1.3 硝酸银溶液：17.5 g/L。 3.1.4 三氯乙酸溶液：50 g/L。 3.2 鉴别试验 3.2.1 硝酸银反应试验 3.2.1.1 方法原理 维生素 C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。 3.2.1.2 分析步骤 称取约0.1 g实验室样品，精确至 0.01 g，溶于 5 mL水中，加 0.5 mL硝酸银溶液，即生成银的黑色沉淀。 3.2.2 糖类性质反应试验 3.2.2.1 方法原理 维生素 C具有糖类性质的反应，可在三氯乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水，转变为糖醛，加入吡咯，加热至 50℃即发生蓝色。 3.2.2.2 分析步骤 称取约0.015 g实验室样品，溶于 15 mL三氯乙酸溶液中，加 200 mg活性炭，猛烈振摇 1min，反复过滤至澄清，在5 mL滤液中加 1 mL吡咯，振摇使溶解后，加热至50℃即发生蓝色。 3.2.2.3 红外光吸收谱鉴别 采用溴化钾压片法，按照 GB/T 6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对GB 14754—2010照图谱见附录B）。 4 维生素C的测定 4.1 方法提要 维生素 C具有较强的还原性，可被碘定量氧化。以淀粉为指示剂，用碘标准滴定液滴定样品水溶液，根据碘标准滴定液的用量，计算以 C6H8O6计的维生素 C含量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 硫酸溶液： 57→1000。 4.2.2 碘标准滴定溶液：c(I2)＝ 0.05 mol/L。 4.2.3 淀粉指示液：10 g/L。 4.3 分析步骤 称取约 0.2 g实验室样品，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL碘容量瓶中，加 20 mL无二氧化碳的水及 25 mL硫酸溶液使溶解，立即用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加 1 mL淀粉指示液，滴至溶液显蓝色，保持 30s不褪色为终点。 同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。 4.4 结果计算 维生素C（以C6H8O6计）的质量分数 w1，数值以%表示，按式计算： 式中： V——实验室样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V0——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c——碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——维生素 C摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=176.12）； m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5 比旋光度的测定 5.1 分析步骤 称取约 5 g实验室样品，精确至 0.000 2 g，置于 50 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。其他按 GB/T 613-2007规定的方法进行。 5.2 结果计算 比旋光度аm(20℃,D)按式(A.2)计算： αm(20℃,D)= 式中： 式中： α—— 测得的旋光角,单位为度(°)； l —— 旋光管的长度,单位为分米(dm)； ρα—— 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 6 灼烧残渣的测定 6.1 试剂和材料 硫酸。 6.2 分析步骤 称取约 1 g实验室样品，精确至 0.000 2 g，置于已在 700℃～800℃灼烧至恒重的坩埚中，先用小火缓缓加热至完全碳化，冷却至室温后,加硫酸 0.5 mL～1 mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后移入高温炉中,在 700℃～800℃中灼烧至恒重。 6.3 结果计算 灼烧残