汞量法测定炼厂含硫污水中氯离子的改进.pdfVIP

·检 验 检 测 · 汞量法测定炼厂含硫污水中 氯离子的改进 陆克平 中石化安庆分公司检验中心 ( 安庆 246002) [摘 　要 ] 　探讨了现行硝酸汞容量法测定安庆分公司炼油污水中氯离子含量大大 偏高和终点变色迟缓返色等现象 。改进了炼油装置污水的预处理方式 , 样品经过滤直接 加热挥发 、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等过程后 , 样液清澈 , 终点变色敏 锐 , 与离子色谱比对试验数据一致 。可准确测定至 035m g /L 的氯离子 , 氯离子回收试 验为 980% ～1024 % 。适合炼油装置污水中氯离子的测定 , 也适合其它环境废水中氯 离子的分析 。 [关键词 ] 　硝酸汞 　含硫污水 　氯离子 　预处理 　　炼油设备腐蚀程度及速度与氯离子含量关系 法 , 其十几路污水管线含高硫高氨及数量不等的 密切 , 炼油装置工业污水中氯离子含量通常要求 元素硫 、硫化物 、亚硫酸根 、硫代硫酸根 、有机 小于 30m g /L 。氯化物 ( C l- ) 是水和废水中一 胺 、硫氰酸根与氰根等干扰成份 , 现行方式的处 种常见的无机阴离子 , 测定的方法因适用范围与 理不彻底 , 使部分氯离子数据大大偏高 。根据样 目的不同也有多种 , 如电量法 [ 1 ] 、比色法 [ 2 ] 、比 品大量含氨呈碱性的特点 , 过滤除铁等高价阳离 浊法 [ 3 ] 、电位滴定法 [ 4 ] 、电极流动法 [ 5 ] 、红外光 子后 , 直接加热挥发 , 减少了试剂的引入和试剂 谱法 [ 6 ] , 同时以离子色谱法最为简便快速与通 中杂质的干扰 , 并改变氧化条件使双氧水在酸性 用 [ 7 ] , 而硝酸银容量法和硝酸汞容量法以不需要 下 (现行为碱性条件 ) 消解样品 , 增加了氧化能 特殊的仪器及器皿简单 , 在废水的氯离子含量测 力 , 样品经过过滤 、挥发 、分解与转化 , 样液清 定中最为普及 [ 8 ] 。虽然汞量法需用到有毒试剂 , 亮 , 干扰消除 , 终点变色敏锐 , 克服了原方法中 但较银量法溶液稳定性好 、可消除残硫酸根及低 部分样品变色迟缓 , 变色返色 , 变色颜色不符合 p H 条件下滴定可减少干扰 [ 9 ] , 安庆分公司炼油 期望的现象 。通过对安庆分公司十多个种类高含 装置污水中氯离子分析方法采用的是硝酸汞容量 硫含氨污水样品分析试验结果表明 , 改进后的方 　　　24 中国石油和化工标准与质量 　2 008 / 09 ·检 验 检 测 · 法能够满足分析要求 , 可准确测定至 035m g /L 标准溶液滴定至呈红色或紫红色为终点 , 计下体 的氯离子 , 氯离子回收试验达 980% ～1004 % 。 积毫升数 (V1 ) 。同时空白试验 (V0 ) 。 适应所分析的炼油装置工业污水中氯离子的测 - ( ) 12 6 　结果计算 : C l = 500 × V1 —V0 空 / 定 , 也适合其它环境废水中氯离子的分析 。