纺织品中游离甲醛含量的高效液相色谱法测定.pdfVIP

维普资讯 第22卷第 4期 分 析 科 学 学 报 2006年 8月 Vo1．22 No．4 JOURNALOFANALYTICALSCIENCE Aug． 2006 文章编号：1006—6144(2006)04—0428—03 纺织品中游离甲醛含量的高效液相色谱法测定 王 帆 ，王 勇，黄洁玉，李 晶 (湖北省 出入境检验检疫局技术中心 ，武汉 430022) 摘 要 ：建立了纺织品中游离甲醛的高效液相色谱检测法 ，采用 SinoChrom ODS-BP 色谱柱 (250×4．6mmi．d．，5ttm)，流动相为 甲醇一水(70：30，V／V)，流速 1．0mL／min， 检测波长 360nm。通过正交试验优化了甲醛衍生条件，应用F检验和 t检验证 实了本 方法的准确性。方法相对标准偏差 (RSD)为 2．53 ，回收率在 95．0 ～102．7 范围。 关键词：游离甲醛 ；高效液相色谱法；纺织品；正交试验 中图分类号 ：O657．7 2 文献标识码 ：A l 刖 再 目前 ，纺织品中游离 甲醛的测定均采用 比色法_1]，但该方法存在一定的不足 ，易受一些化学物质的 干扰，例如 ：酚、SO 、其它醛类 、胺 、以及有颜色 的织物均存在正干扰或负干扰 ，并且检测范 围和检出限均 不太理想。而在其它领域，对甲醛的检测还应用 了气相色谱 (GC)法_3、气相色谱一质谱 (GC—MS)法…、电 化学法 ]、荧光法_6]，但这些方法均存在一些缺点。GC法不能分离衍生物同分异构体 ，GC—MS法仪器 昂 贵，电化学法和荧光法操作手续烦琐等。 本文应用高效液相色谱 (HPLC)_7]法测定纺织 品中游离 甲醛 ，通过正交试验优化了甲醛 的衍生条件 ， 采用SinoChromODS-BP色谱柱，以甲醇：水一70：30(V／V)为流动相 ，360nm波长检测 ，并用 F和t检验 验证了方法的准确性。本法测定甲醛的相对标准偏差 (RSD)为 2．53 ，回收率为 95．0 ～102．7 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 IC一10AD高效液相色谱仪 (日本 ，岛津公司)，附CTO-10A柱箱，SCI一10A系统控制器，SPD-10AV 紫外检测器 ，C．R7A数据处理仪。 100mg／L甲醛标准品(购 自国家环境保护总局标准样 品研究所)溶液 。1．4g／I2，4-二硝基苯肼溶 液 (24 盐酸溶液)。甲醇为色谱纯 。二次蒸馏水 。 2．2 色谱条件 色谱柱 ：SinoChrom ODS—BP柱，250×4．6mm i．d．，5 m(大连依利特公司)；流动相 ：甲醇一水 (7O：30， V／V)；流速 ：1．0mL／min；检测波长：360nm；进样量 ：10 L；柱温：40C。 2．3 实验方法 2．3．1 工作曲线 取 100mg／L的甲醛标准溶液配制 0．5、1．0、5．0、10．0、20．0、50．0mg／I的甲醛标准 系列溶液 ，并各取 1．00mL于 10mL具塞试管中，加入 1．4g／L的 2，4-二硝基苯肼溶液 1mL，于 65。C水 浴 15min，流水冷却后，加入 2mL二氯甲烷萃取 5min，再用二氯甲烷 以1．0mLX3萃取，合并二氧甲烷 相 ，并在 65。C水浴蒸干二氯 甲烷 ，冷却后加入 1mL甲醇溶解 ，溶液经0．45ttm滤膜过滤后，取 10 I进行 收稿 日期 ：2006—01—10 修 回 日期 ：2006—02—27 基金项 目：湖北省出入境检验检疫局科研基金项 目(HUBE一02—2004) 通讯联系人：王 帆，男，高级工程师，研究方 向为进 出口商品的化学分析 428 维普资讯 第4期 分 析