高效液相色谱法测定高麦芽糖浆.pdfVIP

※分析检验 俺品面斗学 20雌峋^?4．ⅣD．j，j， 标准溶液用045um孔径的超滤膜过滤。 从表3中可见．本方法重现性好。 】5样品预处理 2．3 回收率试验 um 取一定量的糖化液，离心过滤后取上清液，经o．45 样品与标样混台进行HPLc分析．结果见表4 孔径的超滤膜，将滤液进行适当的稀释，即得到待测液。 表4回收率测定结果 2结果与讨论 21线性回归分析 在所选的色谱条件下．标样的色谱图见图l，在25min内 各种糖分得到很好的分离。 越芷。重皇 皇一 从表4中可见，本方法回收率较高。 60000 1n0012∞14∞160018002000恐002400 时问cmm) 2．4 样品分析 图巾各峰由左至右依次为：葡萄悖、麦芽糖、麦 将1．5中制各的待测液进样louI，进行HPLc分析，其 芽三慵，壶芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖 谱图见图2。 图1麦芽糖标样的色谱图 2 u 分别吸取5、10、15、20、25l标样，进样测定，得到 一系列谱图。以峰面积对数为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘 制6种糖的工作曲线，得到各组分的回归方程．见表2 表2各组分回归方程及相差系数 6哪8。0ln001200140。16∞1800姐0。丑002400 时间(mIn) l葡萄糖2麦芽糖3麦芽三糖4麦芽四糖5异 麦芽四糖6麦芽五糖7异麦芽五糖 图2高麦芽糖浆样品色谱圈 结果表明．各种糖组分的浓度与峰面积分别取对数后的 线性关系较好。 从图2中可见，样品中不含有六糖以上的低聚糖，在四糖 22 重复性试验 和五糖的后面分别出现一个小峰，是四糖和五糖异构体。 u 根据浓度与峰面积的对数线性回归方程求出本实验室制 将混台标样在相同条件下取lO I进样5次，其峰面积 数据的变异系数(Gv％)小于2，测定结果见表3。 得的高麦芽糖浆中各种糖分的浓度．见表5。 表5高麦芽糖浆各组分浓度 表3重复性试验结果(n=5) 组分 浓度(乩) 组分 Gv(％) 葡萄糖 2243 葡萄糖 1．39 麦芽糖 269．59 麦芽糖 077 麦芽三糖 1