测量不确定度在化学检测符合性评定中的应用.pdfVIP

90 化学分析计量 2010年 第 19卷，第3期 ， 测量不确定度在化学检测符合性评定 中的应用 柳乃奎 张 闯 金群舫 (通标标准技术服务有限公司，上海 200233) 在检测工作 中，很多情况下需要把检测结果与 不符合的声明。 规定的限定值相比较并做出符合性声明。但是一切 测量结果都不可避免地具有不确定度 。如果不考虑 不确定度 ，测量结果就不能正确地解释，从而带来评 价和决策的高风险。特别是在测量结果接近限定值 时，如果不考虑不确定度或者考虑的方式不同，有可 能带来完全相反的结论 。ISO／IEC17025：2005 规 l一结果 向 F扩展不确定度后 ，仍大于上限 ； 定 “当不确定度与检测结果的有效性或应用有关， 2一结果大于上限，但超出上限的值小于扩展不确定度； 或客户的指令中有要求，或当不确定度影响到对限 3一结果小于上限，但低于上限的值小于扩展不确定度； 度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定 4一结果向上扩展不确定度后，仍小于上限 度的信息”。 《评价和报告测试结果与规定限量符 图1 符合性评定(与规定的上限比较) 合性的要求》 中规定 “当测试是将测试结果与限 因此，判断测量结果符合或者不符合时需要测 定值进行比较，而不是测量一个特定值时，必须评估 量结果和扩展不确定度 。而扩展不确定度是合成标 不确定度”。因此在作符合性声明时，应当评定测 准不确定度 u乘以包含因子所得，合成标准不确定 量不确定度 ，并且考虑不确定度对符合性判定的影 度采用 GUM 的方法进行评定。选择包含因子时 响。 需要考虑所需的置信水平、被测量的概率分布和有 1 测量不确定度与测量结果不相关 效 自由度。 1．1 符合性评定 置信水平一般不低于90％，通常选择95％或者 有些标准中测量结果与限定值直接比较来判断 99％。评定被测量的有效 自由度 ，关键是如何评定 是否合格，比如大于等于规定的限定值就是不合格， B类分量的自由度。B类分量的自由度的评定需要 低于规定的限定值就合格。通常也会对测量不确定 有关的专业知识和合理的猜测 。 度的大小进行直接或者间接地约束，这种情况下，决 判定被测量的概率分布也是一个很大的挑战， 策的风险水平是已知的，文献 [2，3，4，5]便是如此。 因此 GUM 的G6．6中指出在满足一定条件下，根据 在作符合性判定时，多数产品标准中没有关于如何 中15、,极限定理，可以把被测量的分布视为正态分布。 使用不确定度的内容。检测实验室所能依据的是文 然后查标准正态分布表就可以得到对应于所需的置 献[2，6]中的规定。考虑不确定度对测量结果的影 信水平下的包含因子。当然，被测量的自由度在统 响进行符合性判定时，测量结果是否合格会有 3种 计意义上应当显著地大；或者如果有效 自由度是已 情况：合格，不合格，不能确定是否合格。假定扩展 知的，那么就可以查 t分布表来得到所需的置信水 不确定度是以95％的置信水平延伸后获得，以规定 平下的包含因子。 的上限为例，所谓合格是指测试结果向上延伸一个