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ICS73.060.20 D 32 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法 Fluorite—Determination of arsenic content—Atomic fluorescence spectrometry 2015.5.19 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位： 本标准主要起草人： 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了石中砷的测定方法。 本标准适用于石中砷的测定。测定范围：0.00001%～0.1%。:1994,IDT） GB/T 21191 原子荧光光谱仪 GB/T 22564 萤石 取样和制样（ISO 8868:1989,IDT） 方法提要 试料用硝酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ）。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。按标准曲线法计算砷的含量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1硼氢化钾。 4.2氢氧化钠。 4.3硫脲。 4.4抗坏血酸。 4.5盐酸(ρ 1.19 g/mL)。 4.6硝酸(ρ1.42 g/mL)。 4.7高氯酸(ρ1.76 g/mL)。 4.8盐酸(1+1)。 4.9盐酸(1+19)。 4.10 硝酸(1+9)。 4.11 氢氧化钠溶液(100 g/L)。 4.12 酚酞乙醇溶液(1 g/L)。 4.13硼氢化钾溶液(20 g/L)：称取10.0 g硼氢化钾（4.1）、2.5 g氢氧化钠（4.2），以水溶解后，稀释至500 mL，使用时现配。 4.14硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L)：称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4）各5.0 g，以水溶解后，稀释至100 mL，使用时现配。 4.15砷标准储备溶液(100 μg/mL)：准确称取0.1320 g预先在(100~105)℃烘1h并在干燥器中冷至室温的基准三氧化二砷于100 mL烧杯中，加入10 mL氢氧化钠溶液（4.11），低温加热使其溶解，加10 mL水，2滴酚酞乙醇溶液（4.12），用盐酸（4.8）中和至红色刚消失，再过量5 mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 μg砷。或使用有证标准溶液。 4.16砷标准溶液(1 μg/mL)：取1.0 mL砷标准储备溶液（4.15）于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 μg砷。 5.1原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷空心阴极灯，满足GB/T 21191要求。 5.2电热板，温度范围50℃~350℃。 5.3分析天平：感量0.1 mg。 5.4 氩气：纯度大于99.99%。 5.5 聚四氟乙烯烧杯。 5.6 容量瓶，50 mL、100 mL。 注：实验所用聚四氟乙烯烧 试样 按照GB/T 22564制备粒度小于63 μm的化学分析试样。待测试样预先在105℃2 h，置于干燥器中冷却至室温，备用。取0.2 g（精确到0.1 mg），置于聚四氟乙烯烧杯中。 同时进行两份试料的平行测定。/% 分取试液体积/mL 0.00001~0.00125 -- 0.00125~0.0125 5 0.0125~0.1 0.5 7.3.3 分别移取0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、2.5 mL砷标准溶液（4.16）于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（4.8）、10 mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.14），用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5 h，待测。此标准溶液对应的砷的浓度为0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、50 ng/mL。 7.3.4在原子荧光光谱仪上，用盐酸（4.9）作载流剂，硼氢化钾溶液（4.13）作还原剂，砷空心阴极灯为激发光源，依次测量标准空白溶液、标准溶液、样品空白溶液、样品溶液的荧光强度。以砷标准溶液浓度为横坐标，扣除标准空白后的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。用样品溶液荧光强度减去样品空白溶液荧光强度，从工作曲线中查得相应的砷的浓度。 结果计算 按式计算砷的含量，以质量分数表示：