实验六、含砷废水的处理和测定.pptVIP

实验九、含砷废水的处理和测定 一、目的要求 1、了解含砷废水的来源及一般处理方法及处理效率。 2、掌握水中砷的分光光度测定法。 二、方法概述 砷是重要的污染物之一。正常海水含砷量为1－5ppb，多数饮用水砷浓度不超过10ppb。在农药（砷制剂），硫酸氮肥，锰铁合金冶炼，焦化工厂及皮革厂等排出的废水中均含有大量的砷化物。例如有些硫酸厂废水的总含砷量高达200－500ppm。含砷废水一旦进入海洋，会造成海洋生物的慢性中毒或急性中毒死亡。其毒性取决于砷的存在形态，一般AsH3 AsO2－ As2O3 AsO43-H3AsO4，水体主要形态是亚砷酸（AsO2－）、砷酸盐（AsO43－）和有机砷化物。当水中有溶解氧存在时，AsO2－能被氧化为AsO43－。砷的存在形态对除砷有显著的影响。 含砷废水的主要处理方法有硫化物沉淀法，与多价金属（如Fe3+，Al3+）的络合和氢氧化物的共沉淀法，活性炭吸附以及离子交换等等。本实验仅就活性炭吸附和络合共沉淀法作除砷试验，并对去除率进行对比。 砷的测定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）分光光度法，其测定原理：在酸性溶液中加入碘化钾、氯化亚锡和锌，把砷酸盐还原成（AsH3），然后让胂通过醋酸铅棉花除去可能产生的硫化物，逸出的胂用AgDDC－三乙醇胺－氯仿溶液吸收，生成红色络合物，于530nm波长下进行光度测定。本方法最低检出浓度为20?g As/L。 三、仪器与试剂 1、仪器 721分光光度计一台 活性炭柱一支 电炉（800w）一个 胂发生器和吸收管10套 1mL移液管1支 5 mL 移液管3支 10 mL移液管2支 100 mL容量瓶1个 25、50、100和250 mL量筒各一个 分液漏斗一个 烧杯若干、表面皿 玻棒、pH试纸 2、试剂 （1）砷标准贮备液(1mgAs/mL) 称取1.320克三氧化二砷（经105℃烘2小时，置于干燥器中冷却），于50mL烧杯中，加入10mL 40% NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中，以10mL 1N盐酸溶液分三次洗涤烧杯，洗涤液一并转入容量瓶中，稀释至标线，混匀，此溶液1.00mL含1.00mg砷。 （2）砷标准使用液(10μgAs/mL) 移取1.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，此溶液每1.00mL含10.00?g砷。 （3）无砷锌粒 （4）氯酸钾(固体) （5）10%硫酸亚铁溶液：称取50克 FeSO4?7H2O溶于500mL蒸馏水中。为了防止Fe2+被Fe3+，在硫酸亚铁溶解前先用少量水湿润后，滴加数滴浓硫酸，使溶液呈绿色后才加水溶解。 （6）醋酸铅棉花：称取10克醋酸铅，溶于100mL 1N醋酸中，将脱脂棉花在上述溶液中浸泡1小时，取出凉干，贮于广口试剂瓶中。 （7）15%碘化钾溶液：称取15克碘化钾，溶于100mL水中，盛于棕色试剂瓶中，若溶液变黄，应重新配制。 （8）40%氯化亚锡盐酸溶液：称取40克SnCl2溶于100mL浓盐酸中，若混浊需加热到澄清。贮于棕色瓶中。 （9）1:1氨水：量取100mL氨水溶于100mL水中。 （10）1:1 硫酸 （12）40% NaOH：称取40克NaOH，溶于100mL水中。 （13）二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胺－氯仿溶液：量取3mL三乙醇胺，加97mL氯仿溶解，另称500mg AgDDC加入至溶解，盛于棕色瓶中，静置过夜，用滤纸过滤备用，低温避光保存，可用一周。 四、实验内容 1、络合共沉淀法除砷试验 移取含砷水样（含As 0.5~1 ppm）250mL于500mL烧杯中，加1:1 H2SO4 1.0mL，加入0.5mL 10% 硫酸亚铁溶液和0.5克氯酸钾，盖上表面皿，在电炉上加热至沸，取下稍冷，在充分搅拌下滴加1:1氨水至pH 8－9（用精密pH试纸测试）使其沉淀。静置后取上清液50mL测定处理后水中的含砷量（测定方法见实验内容3）。 2、活性炭吸附法除砷实验： 量取同样的含砷水样100mL于250mL分液漏斗中，以每分钟10mL的速度通过活性炭柱，待流出5分钟后，接取流出液50mL，测定流出液的砷含量（测定方法见实验内容3）。 3、水样砷的分析测定 （1