X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用(修改稿).docVIP

X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料 成分分析中的应用 赵红 （同济大学材料学院测试中心实验室 上海 200434） 摘要 研究用X射线荧光光谱（XRF）仪定量分析水泥及矿物外掺料中九种氧化物的含量。将样品分成钙硅体系和硅铝体系两类，分别采用基体匹配法和稀释比法来校正基体效应。实验结果表明，基体匹配法适合分析基体基本一致的样品，对基体相差较大的样品分析结果不准确。稀释比法分析样品范围较广，可包括几乎所有水泥和矿物外掺料样品。 关键词 X射线荧光光谱 水泥 矿物外掺料 化学组成 用X射线荧光光谱仪完成水泥及矿物外掺料如硅酸盐水泥、矿渣水泥、水泥熟料、粉煤灰、煤矸石、矿粉和硅粉等样品的定量成分分析，可为研究水泥及矿物外掺料的物理化学性能提供原材料成分分析。目前在我院测试中心XRF实验室接到的水泥样品来自国内外不同生产厂家，品种不一，其它各种外掺料也是来自不同的地区和厂家，各个样品之间，成分差别较大，矿物结构也不一样，因此很难用同一条标准曲线来同时分析这些样品中含有的各种氧化物的含量。若用传统的化学分析方法来检测各种氧化物的含量，则很难在短时间内完成。化学法首先要已知所分析的样品种类以及含有何种元素及该元素的大致含量范围，才能“对号入座”的选择某一种分析方法，更何况有些材料还没有现成的化学分析方法，要参照其他材料的分析方法，才能测得结果。而我们接到的样品常常是不知具体种类，只知可能是某种材料，而且要知道某种元素的大概含量更是不可能的。所以在这种情况下，几乎不可能用化学法来完成这些样品的化学成分分析。本论文通过大量实验，制作出一条合适的标准曲线，来准确、迅速的分析不同来源、不同组成的水泥及矿物外掺料样品，从而为科研及工程应用提供了高效、有力的支持。 实验部分 1.1 仪器 SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪，端窗铑（Rh）靶X光管，真空光路，最大功率4kW（20~60kV，5~150mA），流气计数器（FC），闪烁计数器（SC）。德国Bruker AXS公司制造。 熔样炉：Initiative Scientific Products Australia Pty Ltd 生产。最高温度1200℃。 1.2 标样和试剂 水泥、熟料、粘土、页岩、砂岩等成份分析标准物质； Li2B4O7 、Li2B4O7:LiBO2=12:22 X射线荧光光谱分析专用试剂； LiBr溶液：10mg/mL； LiNO3溶液：220mg/mL； 1.3试验方案 1.3.1 仪器测试条件 XRF测试需要确定的条件有电流、电压、分光晶体、准直器、探测器、峰位置、背景角度和测试时间等，具体见表1-1。 1.3.2 标准曲线的制作 A标线采用Li2B4O7为熔剂，熔剂:样品=5:1，B标线采用Li2B4O7:LiBO2=12:22的专用X荧光混合熔剂，熔剂:样品=5:1，C标线采用Li2B4O7:LiBO2=12:22的专用X荧光混合熔剂，熔剂:样品=20:1，加入LiBr溶液和LiNO3溶液各1mL，A标线在700℃预氧化10 min后，再在1050℃熔融10min，B标线在700℃预氧化10 min后，再在1050℃熔融10min，C标线在700℃预氧化10 min后，再在1050℃熔融10min，熔融过程中以每秒7次的频率进行摇匀。熔融结束后倒入已预热的铂黄模具中，风冷5min，试料片与模具自动剥离，取出送入X射线荧光仪进行荧光强度测定。用标样浓度含量为横坐标，荧光强度为纵坐标作标准曲线。 表1-1 测试条件 Table1-1 Measurement conditions Composition Line kV mA Crystal Collimator Detector 2θ(°) Peak Back- ground Na2O NaKα1 30 135 OVO-55 0.46 FC 24.947 26.076 MgO MgKα1 30 135 OVO-55 0.46 FC 20.650 27.418 Al2O3 Al Kα1 30 135 PET 0.46 FC 145.029 147.926 SiO2 SiKα1 30 80 PET 0.15 FC 109.133 110.869 SO3 S Kα1 30 135 Ge 0.46 FC 110.623 112.071 K2O K Kα1 50 81 LiF200 0.46 FC 136.753 140.371 CaO Ca Kα1 50 81 LiF200 0.15 FC 113.136 114.718 TiO2 Ti Kα1 50 81 LiF200 0.46 FC 86.192 83.493 Fe2O3