乙烯齐聚催化剂中活性铁含量的测定.pdfVIP

2012年第3期 分析仪器 55 乙烯齐聚催化剂中活性铁含量的测定 朴玉玲吴霞 (中国石化北京北化院燕山分院，102550) 摘要采用HN03一H。S0{湿式消化法处理乙烯齐聚催化剂样品。样品消化完全、快速。通过原子吸收光谱法 测定催化剂中的活性Fe含量。在优化的仪器工作条件下，分析方法简便、准确、快速，标准偏差为2．9％，检出限为 O．075肚g／mg。 关键词 Fe原子吸收 线性a一烯烃是指双键在分子末端的c。以上的 1．1仪器和测试条件 直链烯烃。它在乙烯共聚单体、表面活性剂合成中 400 间体、增塑剂用醇、合成润滑油和油品添加剂等领域 nalysis 有着广泛的应用。近年来，随着聚烯烃工业的不断 铁空心阴极灯：PerkinElmer公司。 发展，世界范围内对口一烯烃的需求量增长迅速。 分析天平，感量o．01mg 任何工艺合成都离不开分析的紧密配合，乙烯 可调式电加热炉，1000w 齐聚制d一烯烃工艺采用的主催化剂是后过渡金属 仪器测试条件见表1。 中的铁催化体系，其中铁是催化剂的活性中心，而且 表1仪器测试条件 催化剂是在溶剂甲苯中进行的催化反应，因此需要 对合成出来的催化剂溶于溶剂甲苯的铁的含量即有 效的活性铁含量进行准确的测定。 铁元素是地壳中含量居第2位的金属元素，它 广泛存在于矿石中，同时铁元素也广泛存在于人体 1．2试剂 和动植物体中以及食品、药物中，铁元素与人类的生 硝酸HNO；(1+1)优级纯．南京化学试剂有限 活息息相关。对铁元素进行定性、定量分析对于控 公司 制冶金工艺，保证产品质量．对于人类和动植物的健 硫酸H：S04(1+1)优级纯，南京化学试剂有限 康成长及食品和药物安全等方面有着重要作用。目 公司 前，测定铁元素的方法有分光光度法、原子吸收法、 Fe标准溶液1000弘g／mL(购自国家标准物质 滴定容量法、ICP—AES法、电化学法、化学发光法、 中心) 重量法、荧光熄灭法等。原子吸收法因其简便、快 l-3原子吸收光谱法测定铁的分析步骤 速、准确而具有推广和普及价值。 1．3．1建立工作曲线 对于有机样品，文献报道大多采用干灰化法进 用移液管准确移取10mL浓度为1000“g／mL 行样品前处理，该方法耗时长．耗能和损失大。不能 的Fe标准溶液，置于100mL的容量瓶中，用二次去 满足现代仪器快速分析的要求。而样品前处理是仪 离子水稀释至刻度，配成100肚g／mI，的铁溶液。 器分析的前提和关键．本方法采用HNO。一H。S0。 分别准确吸取浓度为100“g／mL的铁溶液1．oo 湿式消化法处理有机铁样品．通过原子吸收光谱法 快速准确的测定催化剂中的铁含量，所建的分析方 法完全能满足工艺要求，为工艺上调整参数打下了