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光学概论.ppt
二、分析方法的基本性能指标 1.精密度:用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度 2.灵敏度:在测定浓度范围中校正曲线的斜率 3.检出限:指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度。它是由最小检测信号值导出的。 4. 校正曲线的线性范围:是指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围 5. 选择性 :指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度 三、 仪器分析方法的校正 1.工作曲线法 :工作曲线法又称为外标法。首先用分析物的纯样准确配制一系列已知浓度的标准试样,测得每一浓度对应的净响应S后,以S对浓度c或B作图,得到校正后的响应与分析物浓度的关系曲线。然后在相同的条件下,测定试样的净响应S。 通常工作曲线在线性范围内都是线性的 外标法适用范围广,是仪器分析中最基本的定量方法 2. 标准加入法 将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中后,测得试样量和标准试样量的总响应值(或其函数)后,进行定量分析 。 常采用标准加入 法来减小或消除 基体效应的影响 3. 内标法 内标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中,分别加入固定量的纯物质,即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后,以分析物和内标物的响应比(或其函数)对分析物浓度(或含量)作图,即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与内标物的响应比(或其函数)在校正曲线上获得对应于试样的浓度(或含量)。不难看出,内标法实际上是外标法的一种改进 三、光分析法仪器的基本流程 二、光分析法仪器的基本单元 main parts of spectrometry 2.单色器 棱镜 光栅 光栅的特性 光栅的线色散率 光栅的分辨率R 光栅的闪耀特性: Kλb(k)=2dsini 问题 棱镜和光栅的分光原理有何不同,它们产生的光谱特征有何不同? 光栅光谱为什么有重叠现象?如何消除?(滤光片) 影响光栅的色散率(线色散率)有哪些因素?(焦距f, 光谱级次K,光栅常数d和衍射角)线色散率的单位是什么? 影响光栅和棱镜的分辨有哪些因素? 光谱通带(P71) 3.试样装置 4. 检测器 * * 光分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 一、光分析法仪器的分类 光谱分析法 吸收光谱法 发射光谱法 原子光谱法 分子光谱法 原 子 发 射 原 子 吸 收 原 子 荧 光 X 射 线 荧 光 原 子 吸 收 紫 外 可 见 红 外 可 见 核 磁 共 振 紫 外 可 见 红 外 可 见 分 子 荧 光 分 子 磷 光 核 磁 共 振 化 学 发 光 原 子 发 射 原 子 荧 光 分 子 荧 光 分 子 磷 光 X 射 线 荧 光 化 学 发 光 散射光谱法 光谱仪器通常包括五个基本单元: 光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理; 1. 光源 依据方法不同,采用不同的光源:火焰、灯、激光、电火花、电弧等;依据光源性质不同,分为: 连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等; 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等; 单色器:获得光谱高纯度辐射束的装置,而辐射束的波长可在很宽范围内任意改变; 主要部件: (1)进口狭缝; (2)准直装置(透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线; (3)色散装置(棱镜、光栅):使不同波长的辐射以不同的角度进行传播; 原理: 棱镜对不同波长的光具有不同的折射率,波长长的光,折射率小;波长短的光,折射率大。 平行光经过棱镜后按波长顺序排列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长展开的光谱;棱镜分离后的光谱属于非均排光谱。 透射光栅,反射光栅; 光栅光谱的产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果 光栅公式:d (sinα+sinθ)=Kλ α、θ分别为入射角和反射角;整数K为光谱级次; d为光栅常数 f 为会聚透镜的焦距。得到的光谱为匀排光谱 等强度的两条谱线(I,II)中,一条(II)的衍射最大强度落在另一条的第一最小强度上时,两衍射图样中间的光强约为中央最大的80%,在这种情况下,两谱线中央最大距离即是光学仪器能分辨的最小距离(可分离的最小波长间隔); 光栅的分辨率R 等于光谱级次(n)与光栅刻痕条数(N)的乘积:
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