HS—GC快速检测饮料中微量苯的抗干扰性.pdfVIP

第 31卷，第 5期 光 谱 实 验 室 V OI．31，No．5 2014年 9月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory September,2014 HS—GC快速检测饮料中微量苯的抗干扰性 刘雨思。周 围 周小平6张雅珩?高黎红6 口(甘肃农业大学食品科学与工程学院 兰州市安宁区营门村1号 73Oo70) b(甘肃出入境检验检疫局综合技术中心 兰州市城关区南河道2168号 730000) 摘 要 本文利用顶空气相色谱法 (HS．GC)对饮料中的微量苯进行检测。着重讨论了不同色谱柱对干扰物 的分离能力和对检测灵敏度的影响，以及样品的前处理方法．对气相色谱分析条件和平衡温度、平衡时间及样品 基体进行了实验研究和优化。该方法首次实现了针对碳酸型饮料及具有浓厚气味的饮料中微量苯的检测，分析方 法时间短、灵敏度高、分离效果好。在所建立的最佳实验条件下测定微量苯的含量，平均回收率在之间91％一 109．8％，相对标准偏差 (RSD)为 1．8％—3．3％，最低检出限为O．1pg／L． 关键词 顶空气相色谱法 ；微量苯：抗干扰性；饮料 中图分类号：0657．7+2 文献标识码：B 文章编号：1004-8138(2014)05-601-05 1 引 言 苯作为一种微量物质广泛存在于空气、水等人类的生活环境中n。人类对苯的最大暴露来源 是空气 。苯会抑制人体的造血功能，能导致 白细胞、红细胞和血小板减少而造成多种疾病，对 皮肤和粘膜有刺激作用，吸入或经皮肤吸收可引起中毒驯。轻度苯中毒会引起人体产生面部潮红、 头痛、嗜睡、恶心、胸闷、呕吐等症状；重度苯中毒可出现视觉模糊、心律不齐、抽搐、昏迷M。 苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。在食品工业中，苯是不允许作为食品添加剂 5【】 o 2014年4月11日兰州发生 自来水苯含量超标事件，受其影响，兰州供水中断 市民靠购买 矿泉水和饮料应急。相较于矿泉水，饮料中通常都含有各类芳香类物质，碳酸型饮料还含有大量 二氧化碳，这些物质对检测苯含量造成很大干扰，而且饮料中苯的含量通常很低，二氧化碳的大 量溢出又会带走部分苯，较难检测饮料中的苯含量，目前缺乏对饮料中苯的检测方法，使得饮料 企业不能及时得到准确的检测结果，造成经济损失，因此急需建立一种快速有效、灵敏度高的检 测方法 。 目前，苯含量的测定方法研究很多，主要采用液液萃取技术l6l、吹扫捕集技术I．或者固相微 萃取技术 J，但都针对水体或者土壤这类简单的基质进行检测，水中待测挥发性物质含量一般较 少，而对于饮料特别是碳酸型饮料及具有浓厚香味饮料的检测方法未见报道。本实验采用HS．GC ① 联系人l手机：(0E-maii：zhouwei845e163．O011 作者简介 周围(195卜-)。男。河北省安国市人，研究员。博士．主要从事食品营养及食品安全分析工作． 刘雨思 (19s8__)．山东省济宁市人，在读硬士，主要从事环境、食品药品的分析与检测工作． 收稿 日期：2014-06-25；接受日期：2014-06-30 光谱实验室 第3I卷 法对饮品中的苯残留进行了检测研究，通过加入碳酸钠抑制二氧化碳的挥发I ¨，建立了一套简 便、快速、专属性强、灵敏度高、耗时短的饮品中苯含量的分析方法，适合作为方法标准进行推 广普及。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2．1．1 主要仪器 Clarus600型气相色谱仪：美国 PerkinElmer公司，附FID检测器；AutoHS 自动顶空进样 器：成都科林分析技术有限公司；22mL顶空瓶；聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫；YB-WJ100型 全无油静音空压机：上海勇霸机电技术有限公司。 2．1．2 试剂 苯 (色谱纯，德国Dr．EhrenstoferGmbH公司)，甲醇 (色谱纯，德国Merck公司)，无水 碳酸钠 (分析纯，天津市登峰化学品有限公司)，氯化钠 (分析纯，天津市科盟化工工贸有限公 司)，屈臣氏蒸馏水 (广州屈臣氏食品饮料有限公司)；饮料样品 (购于当地大