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实验 10 污水和废水中油的测定 一．实验目的和要求 1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。 2．预习第二章相关内容。 二．重量法 1．原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 2．仪器 (1)分析天平。 (2)恒温箱。 (3)恒温水浴锅。 (4)1000mL分液漏斗。 (5)干燥器。 (6)直径11cm中速定性滤纸。 3．试剂 (1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。 (2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用。 (3)1+1硫酸。 (4)氯化钠。 4．测定步骤 (1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L已酸化（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。 (2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 (3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。 (4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。 5．计算 式中：W1—烧杯加油总重量，g； W2—烧杯重量，g； V—水样体积，mL。 6．注意事项 (1)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 (2)测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重烧杯中。 (3)采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于壁上引起的误差。 三．紫外分光光度法 1．原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250～260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油产的油品可选225nm。 标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号油、20号重柴油或环保部分批准的标准油。 水样加入1～5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。 2．仪器 (1)紫外分光光度计，10mm石英比色皿。 (2)1000mL分液漏斗。 (3)50mL容量瓶。 (4)25mL玻璃砂芯漏斗。 3．试剂 (1)标准曲线：用经脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65℃±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。 (2)标准油贮备液：准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。 (3)标准油使用溶液：临用前把上述标准贮备液有石油醚稀释10倍，此液每毫升含0.10mg油。 (4)无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。 (5)石油醚（60～90℃馏份）—脱芳烃石油醚：将60～100目粗孔微球硅胶和70～120目中性层析氧化铝（在150～160℃活化4h），在未完全冷却前装入内径25mm（其他规格也可），高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将60～90℃石油醚通过此柱脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225nm处测定处理过的石油醚，其透光率不应小于80%。 (6)1+1硫酸。 (7)氯化钠。 4．测定步骤 (1)向7个50mL容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（60～90℃馏份）稀释至标线。在选定波长处，用1