低聚壳聚糖制备及产物的膜分离技术研究.pdfVIP

( ) ( ) 合肥学院学报 自然科学版 Journal of H efei U n iversity N atural Sciences 　2009年 8月 　第 19卷 第 3期 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　A ug. 2009 Vol. 19 No. 3　 低聚壳聚糖制备及产物的膜分离技术研究 1 2 苏 　丹 ,丁 　明 ( 1. 安徽大学 化学化工学院 ,合肥 　230039; 2. 合肥学院 粉体与新能源材料重点实验室 ,合肥 　230022) 摘 　要 :利用乙酸 —过氧化氢体系 ,在均相和酸性条件下降解壳聚糖 ,考察了反应温度 、乙酸浓度和过氧化氢浓 度对氧化降解反应的影响. 用正交试验确定了最佳制备工艺条件 :反应温度 70 ℃, 乙酸浓度 1% ,过氧化氢浓度 3% ,反应时间 10 h. 对降解产物利用超滤膜分离技术进行后处理 ,获得平均分子量在 10 000 以上 、5 000 ～10 000 和 5 000 以下 3个不同分子量分布段的低聚壳聚糖产物. 低聚壳聚糖 5 000 ～10 000分子量分布段平均分子量为 7 300左右 ,最终产率为 37%. 关键词 : 壳聚糖 ;低聚壳聚糖 ; 降解 ;超滤 中图分类号 : O636. 1　　　　文献标识码 : A 　　　　文章编号 : 1673 - 162X (2009) 03 - 0063 - 05 每年自然界生物合成的甲壳素将近 100亿 t,是除纤维素外最丰富的天然高分子化合物. 甲壳素由于 其分子结构中氢键的相互作用 ,形成了有序的大分子结构 ,它不溶于水 、稀酸 、稀碱和一般有机溶剂. 壳聚 糖是甲壳素的 N - 脱乙酰基的产物. 一般而言 , N - 乙酰基脱去 55% 以上的甲壳素就可称之为壳聚糖 ,其 分子量从数十万至数百万不等. 由于壳聚糖分子中有游离氨基的存在 ,其溶解性大大优于甲壳素 , 同时仍 具有甲壳素的无毒 、生物相容性好等优点 ,所以国内外学者对壳聚糖的研究十分活跃 ,其应用领域也不断 拓宽 ,作为新型功能生物高分子在食品、药剂学 、生物材料 、医学和化妆品等诸多领域已得到了广泛的应 用 [ 1 ] . 将壳聚糖转化为能直接溶于水的低聚壳聚糖是人们改性壳聚糖研究中比较重要的方向之一. 近年 来不断发现特定分子量分布段的低聚壳聚糖具有抗微生物和抗肿瘤等生物活性 [ 2 , 3 ] ,更加促使各国学者 越来越关注低聚壳聚糖的研究与开发. 目前壳聚糖的降解方法大致分为酸降解法 、酶水解法 、氧化降解法和物理降解法四大类 [ 4 ] ,其中过氧 化氢氧化降解因成本低 、降解速度快 、产物无残毒和易实现工业化生产等优点而备受关注. 目前 ,影响低聚 壳聚糖广泛应用和提高应用产品功能特性的最主要问题之一是高纯 、窄分子量分布的低聚壳聚糖产品制 备 ,突出的是大分子产物的高效 、精细分离技术的实现. 本文利用乙酸 —过氧化氢体系降解工艺 ,进一步优化工艺参数 ,研究超滤膜分离技术在壳聚糖降解产 物的分离纯化方面的应用 ,获得分离工艺最佳参数 , 同时得到多种不同分子量分布段的高品质低聚壳聚糖 产品. 1　试 　验 ( 6 1. 1　试验原料与仪器 　原料 : 壳聚糖 浙江玉环海洋生物化学有限公司 ,分子量 1. 38 ×10 ; 脱乙酰度 ) ( ) ( ) ( ) 87% ;过氧化氢