实验七 红外光谱测定苯等化合物.docVIP

深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： 仪器分析实验 实验项目名称： 实验七 红外吸收光谱法的应用 学院： 化学与化工学院 专业： 应用化学 指导教师： 米宏伟 报告人：习雯影 学号：2006141075 班级： 06应化 同组人员：习雯影 赵倩 冯倩 张秋吉 郑艳萍 陈丰音 杨菲 实验时间： 2009-5-27 实验报告提交时间： 2009-6-3 教务处制 一、实验目的 1、学习并掌握红外光谱仪的使用方法和原理； 2、了解红外光谱的应用，以及掌握红外光区分析时试样的制备方法； 3、观察不同基团的特征吸收，并从红外光谱图中识别基团以及从这些基团确定未知化合物的主要结构。 二、实验原理1、红外光谱仪基本工作原理 光源：红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。能斯特灯是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成，是一直径为1～3mm，长约20～50mm的中空棒或实心棒，两端绕有铂丝作为导线。在室温下，它是非导体，但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性，因此，在工作之前，要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高，使用寿命可达6个月至一年，但机械强度差，稍受压或受阻就会发生损坏，经常开关也会缩短使用寿命。硅碳棒一般为两端粗中间细的实心棒，中间为发光部分，其直径约5mm，长约50mm。碳硅棒在室温下是导体，并有正的电阻温度系数，工作前不需预热。和能斯特灯比较，它的优点是坚固，寿命长，发光面积大；缺点是工作时电极接触部分需用水冷却。检测器：7×10-7Pa的腔内。为了接受各种波长的红外辐射，在此腔体上对着涂黑的金箔开一小窗，粘以红外透光材料，如KBr(至25μm)(至μm) ，KRS-5(至μm)等。当红外辐射通过此窗口射到涂黑的金箔上时，热接点温度升高，产生温差电势，在闭路的情况下，回路即有电流产生。由于它的阻抗很低（一般10Ω左右），在和前置放大器耦合时需要用升压变压器。 2、制样方法 在制备试样时应注意下述各点：（1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。（2）试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。溶剂分子简单，极性小。（3）试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。 固体试样 （1）压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区（4000～400cm-1）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100～300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，使其粒度在2.5μm（通过250目筛孔）以下，放入锭剂成型器中。加压（5～10t/cm2）3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。 （2）熔融法 将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄膜，逐渐冷却固化后测定。 （3）薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质（水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等）上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05～0.1mm。 （4）附着法 有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。 （5）涂膜法 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上（厚度一般约为0.02mm），上机测试。 液体试样 （1）沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜（液膜法），上