常压氦微波等离子体发射光谱作气相色谱元素选译性检测器系统的评价.pdfVIP

然后再在富氢冷焰中形成S2。分解是前题，不分解就不会有S2生成。分解要求高温， 而形成S2又要低温和富氢，这是矛盾的。采用分离的双火焰也只能解决部分问题，同 时都带来硫浓度稀释和灵敏度降低等新问题。 五（）由所得S2的发射光谱表明：对火焰冷却的程度不同，谱带最高峰的位置亦 不同。较高温度时 （～500℃妫）为 394nm；较低温度时 （～120 ）为 384nm。这种位 移是符合光谱发射跃迁的一般规律。关于硫谱带中心波长的位置，文献报道并不一致， 其不一致的原因，显然是由温度引起。 六（）当谱带最高峰在394nm时，选用中心波长为394nm的滤光片是可以的；但 最高峰在384nm时，则应选中心波长为384nm的滤光片，最好是选择中心波长为384 nm的窄通带 （±10～15mm）滤光片。这可进一步消除C信号的干扰，提高C/S比。 通过上述实验，对S2的发射特性取得了较明确的结果。这些结果可用于研制和改 进各种类型的S检测器，和建立分析各种硫化合物的方法 参 考 文 献 [1]W.L.Crider,Anal.Chem.,37,1770(1965). [2]S.S.BrodyandJ、E、Cheney,J.GasChromatogr.,4,42(1966). [3]R.M.Dagnall,etal.,Analyst,92,506(1967). [4]R.Belcher etal.,Anal.Chim.Acta,67(1),1(1973). [5]J.O.FarwellandR.A.Rosmusson,J.ofChromatogr.Sei.,14,224(1976). [6]D.Weber,etal.,Talanta,27(8),665(1980). （收稿日期：1985年 5月15日） 常压氦微波等离子体发射光谱作 气相色谱元素选译性检测器系统的评价 曾克慰 贾 莉 俞惟乐 （中国科学院兰州化学物理研究所） 在2450兆赫操作的微波感生氦等离子体发射光谱可以对元素进行选择性检测，如果 维持等离子体的氦气由气相色谱仪流出的载气来充当，它便可作为气相色谱的元素选择 性检测器。国外已成功地用于各种类型样品的分析[12]，近年来国内也已开始建立了气 相色谱-减压氦微波等离子体发射光谱联用系统[3]，并对该系统在定量分析和含氧化合 物分析的特性作了探讨[4,5]。 1976年C.I.M.Beenakker设计出圆柱形的TM010型谐振腔[]，使氦或氩等气 体支撑的等离子体可在常压下稳定地操作，使装置和操作都变得简便。国外目前多采用 TM010型谐振腔，我们在组装了减压系统并在这方面取得了一定的数据积累之后，用 TM010型谐振腔组装了常压系统，并对此系统作了初步评价。 与Evenson谐振腔所组成的减压系统相比较[3-5]，常压系统的优点可归纳为： (1)色谱与光谱之间的接口在技术上和设备上得到了简化，免去了真空泵及相应 的气体阻尼，还由于色谱馏份可以用毛细连接管直接插入石英放电管而免去了那结构复 杂的放电管加热头块和放电管与真空泵之间的特定接头。因此不需要专用的色谱仪。即 用户只要有一台微波等离子体发射光谱仪，就可与已有的任何一台气相色谱仪组装成一 台气相色谱-微波等离子体发射光谱联用仪。 （2）光的观测位置由轴向取替了径向，对石英放电管的光学特性及尺寸的要求不必如 减压系统那么苛刻。对减压系统来说，径向观测光要透过3～4毫米厚的石英管壁，国内暂 时还无法得到合乎此要求的石英管；而常压系统所用石英管在国内可以购旱到，由于不需特殊 加工，故廉价得多。 （3）气路的气密性要求不如减压系统苛刻。 （4）仪器不须像减压系统那样需要几小时的平衡，而是一开机就可以工作，省时 和省氦气，因两种系统单位时间耗气量相近，为50～100毫升／分。 （5）微波洩漏减少和便于防护。由于常压系统为轴向观测，微波功率的密集区可以 被腔体包围住而不致向外辐射，同时腔体还可导入冷却水，可以吸收绝大部分洩漏的微 波能。据报导[7]，微波 漏功率随支撑气体压力升高而急剧下降，当压力由10乇升至 150毛时，