应化0921 陈雨 聂文杰 杨霄 徐彬彬.docVIP

纺织品中甲醛含量的测定 实验组成员（第七组）：陈雨、杨霄、聂文杰、徐彬彬 一、实验原理：吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1]，光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律，它的数学表达式是碘量瓶或三角烧瓶已酰丙酮溶液代表性的剪碎后的样品中取1g（精确至10mg），放入250mL具塞碘量瓶或三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子恒温水浴锅（40±2）℃保温（60±5）min,每5min摇瓶一次。冷却过滤，然后取5mL过滤液，加5mL配好的已酰丙酮溶液摇匀恒温（40±2）℃保温（30±5）min。取出后，在室温放置（30±5）min后,在412nm处测吸光度。 此方法的优点是测试过程易操作，整个过程耗时短，连续操作2个多小时就可以完成测试。这对于生产企业和任务日益繁重的测试机构来说是非常实用的。但是，由于纺织品在生产过程一般都经过多道工序整理，这些工序整理过程所用药剂(如染料，各种整理剂等)在成品中多少都有所残留，当织物在水中萃取时，这些残留物有些会溶解于水中形成干扰物，干扰下一步测试，有时会导致产生完全错误的结果。干扰物对吸光度的影响主要有以下三种形式的： 1)褪色。在采用本标准测试时常有织物在水中褪色问题，特别对于全棉制品和蚕丝制品。对于此类样品一般采用去除样品空白的方法。但多次褪色样品实验发现，常出现最终吸光度值为负值的现象。而且，当褪色比较严重时，溶液中的吸光物质浓度就比较高，此时单纯的去除样品空白的方法已不能解决问题，若还采用此方法，常造成结果偏离现象. 2)沉淀和浑浊。实验中发现采用本标准水萃取后显色时，有些样品会出现浑浊或沉淀现象，这些主要因为水萃取液中的一些干扰物与显色剂反应产生的一系列现象。当出现这种现象时（特别是浑浊），由于溶液中颗粒物的散射，使得测的吸光度值会严重偏离朗比定律。出现这种由于溶液中干扰物的化学反应所导致介质的不均匀而引起的偏离现象时，测的吸光度值是不可信的，此时若还采用本标准，那就会得到完全错误的结果。 3)干扰物显色吸光。有时显色后测得的吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的，而是来自于水萃取液中的干扰物，如果忽略会得到完全错误的结果。针对这种由于溶液中的干扰物的化学反应引起偏离现象，标准中也提到当怀疑吸收不是来自甲醛而是其它原因造成的时需用双甲酮进行确认试验。原理是双甲酮与甲醛形成无色缩合物。方法是取5mL样品溶液和5mL蒸馏水分别加入试管1（样品溶液）和试管2（蒸馏水）中，然后往两个试管中分别加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动，（40±2）℃水浴保温（10±1）min，再加5mL配好的已酰丙酮溶液，继续（40±2）℃水浴保温（30±5）min，取出室温放置（30±5）min，然后在412nm处，用试管2中的溶液做对照液测量试管1中溶液的吸光度，所得的吸光度值即是此样品双甲酮确认测得的吸光度。 本标准中虽然详细的介绍了双甲酮确认的过程，但对结果的处理没详细说明。通过分析认为双甲酮确认后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理： A=A1-A2-A3-(A4)(2) 其中：A-样品的校正吸光度值；A1-试验样品测得的吸光度；A2-空白试剂测得的吸光度；A3-双甲酮确认测得的吸光度。A4-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。 最后通过得到的样品的校正吸光度值对照标准工作曲线计算得出试样的实际甲醛含量。 粘土化学分析方法重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量1?方法提要试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸至近干，用甲醇除硼，再蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅量。2?试剂混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，贮于磨口瓶中。焦硫酸钾盐酸(ρ1.19g／ml)。盐酸(1+6)盐酸(1+9)盐酸(5+95)硫酸(ρ1.84g／ml)。硫酸(1+1)。甲醇(ρO.72g/ml)氢氰酸(40％)硝酸银溶液(1％)，贮于棕色瓶中钼酸铵溶液(5％)硫酸亚铁铵溶液(4％)：称取4?g硫酸亚铁铵溶于水中，加5?ml硫酸(2.8)稀释至100ml，混匀(必要时过滤)。 草酸一硫酸混合酸：收1体积硫酸溶液(1+8)与3体积草酸溶液(2％)混合。二氧化硅标准贮存溶液；称取0.5000g预先灼烧2?h的二氧化硅(基准试剂)，置于盛有3?g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀。另取1?g无水碳酸钠覆盖其上，收坩埚加盖后置于约800℃的高温炉中，然后升温至约1000℃保持5?min，取出冷却，置于塑料杯中，用400ml沸水浸出，以水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入1000m