拉曼散射实验指导书.pdfVIP

薄膜材料的激光拉曼光谱分析 激光拉曼光谱仪是国际上近年发展迅速的结构分析仪器，是综合运用光电子技 术、激光技术、自动控制技术、计算机图形处理技术等现代科技成果的高科技产 品。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析，如剩余应力分析、晶体结构解析 等，还是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。广泛应用于纳米科技、材料 科学、物理、化学和生命科学等领域，并取得许多重要成果。 一 、实验目的 1、了解激光拉曼光谱仪的工作原理，掌握其使用方法。 2、学会利用激光拉曼光谱仪对薄膜材料的微观结构进行光谱分析。 二 、实验仪器 LRS－III 型激光拉曼光谱仪系统 三 、实验原理与仪器的结构 a.实验原理 激光作用试样时，试样物质会产生散射光，在散射光中，除与入射光有相同 频率的瑞利光以外，在瑞利光的两侧，有一系列其他频率的光，其强度通常只为 瑞利光的106 ~ 109 ， 这种散射光被命名为拉曼光。其中波长比瑞利光长的拉曼 光叫斯托克斯线，而波长比瑞利光短的拉曼光叫反斯托克斯线。拉曼谱线的频率 虽然随着入射光频率而变换，但拉曼光的频率和瑞利散射光的频率之差却不随入 射光频率而变化，而与样品分子的振动转动能级有关。拉曼谱线的强度与入射光 的强度和样品分子的浓度成正比例关系，可以利用拉曼谱线来进行定量分析，在 与激光入射方向的垂直方向上，能收集到的拉曼散射的光通量 等于： R  4  A N L K sin a2 (/ 2) R L 其中 为入射光照射到样品上的光通量；A 为拉曼散射系数，约等于 L 1028 ~ 1029 MOL/球面度；N 为单位体积内的分子数；L 为样品的有效体积；K 为  考虑到折射率和样品内场效应等因素影响的系数； 为拉曼光束在聚焦透镜方向 上的角度。利用拉曼效应以及拉曼散射光与样品分子的上述关系，可以对物质分 子的结构和浓度进行分析研究。于是建立了拉曼光谱图。 1 绝大多数拉曼光谱图都是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的，由于 Stokes 峰比较强，故可以比较小的位移为基础来估计 即   y  以四氯化碳的拉曼光谱为例： 是瑞利光谱的波数 18797.0/cm （5320 ）； 四氯化碳  y 的拉曼峰的波数间隔218 、324、459 、762 、790/cm （拉曼峰与瑞利峰间隔）。 b.仪器的结构 激光拉曼光谱仪的总体结构如下图所示： 图1 激光拉曼光谱仪的结构示意图 激光器采用40mw 半导体激光器，输出的激光为偏振光。其操作步骤请参照半导体 激光器说明书。 c.光学原理图 下图为仪器的光学原理图： 图2 光学原理图 四、实验步骤 1、按照如下连接图连接好电缆； 2 图3 电缆连接图 2 、放入待测样品； 3、打开电源开关，红指示灯亮；打开锁开关，延时1 秒钟指示灯亮； 4 、按照调节说明，调节外光路； 外光路包括聚光、集光、样品架、偏振等部件。在单色仪的入射狭缝 处放一张白纸观察瑞利光的成像，若能看到一条清晰的绿光亮条纹，并能 进入狭缝，则不用调整。否则要进行聚光部件的调整和样品架的调整