GB/T 18932.13-2003蜂蜜中苯酚残留量的测定方法　高效液相色谱-荧光检测法.pdf

GB/T18932.13-2003 前 言 GB/T18932的本部分等同采用加拿大标准ACC-018-V3.la蜂蜜中笨酚残留量的测定方法— 高 效液相色谱荧光测定法》。对加拿大标准ACC-018-V3.1的个别内容作了编辑性修改。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、李学民、曹彦忠、范春林、张进杰、贾光群。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.13-2003 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 高效液相色谱一荧光检测法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中苯酚残留量高效液相色谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中苯酚残留量的测定。 本部分苯酚的方法检出限为。.020m刃kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现 性(GB/T6379-1986,neqISO5725;1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 试样用水溶解，经过滤的试样水溶液通过反相液相色谱柱洗脱，苯酚用配有荧光检测器的高效液相 色谱仪测定，外标法定量 4 试荆和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙睛:色谱纯。 4.2 苯酚标准物质 :纯度)99%, 4.3 苯酚标准储备溶液:准确称取适量的苯酚标准物质((4.2)，用水配制成浓度为。.1mg/m工标准储 备溶液。 4.4 苯酚标准工作溶液:根据需要用水将苯酚标准储备溶液((4.3)稀释成适当浓度的标准工作溶液。 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪:配有荧光检测器 5.2 注射过滤器:容积为3ml,或5ml。 5.3 微量注射器:100uLo 6 试样制备与保存 6.1试样的制备 对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴 中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样 品瓶中，密封，并标明标记。 1 GB/T18932.13-2003 6.2 试样的保存 将试样于常温下保存。 7 分析步甄 7.1试样溶液的制备 称取5g试样，精确到0.01g，加水使试样完全溶解，然后用水定容至10mL^25mL，摇匀后，用注 射过滤器将试样溶液过滤至样品瓶内，摇匀后，供液相色谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 液相色谱条件 a) 色谱柱:HypersilC,s5)am150mmX4.6mm(内径)或相当者; b) 流动相:乙睛+水(30+70); c) 流速:1.0mL/min; d) 检测波长:激发波长270nm，发射波长295nm; e) 进样量;100IiL, 7.2.2 液相色谱测定 根据试样溶液中苯酚含量情况，选定峰高相近的苯酚标准工作溶液。标准工作溶液和试样溶液中 苯酚的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样测定。在上 述色谱条件下，苯酚的参考保留时间为7.52min, 苯酚标准物质的色谱图参见附录A中的图A.1, 本方法的添加回收率数据参见附录B