GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定.pdf

ICS67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.15-2003 代替GB/T5009.15-1996 食 品 中 镐 的 测 定 Determinationofcadmium infoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.15-2003 前 言 本标准代替GB/T5009.15-1996《食品中锡的测定方法》。 本标准与GB/T5009.15-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中锅的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 ; — 增加了氢化物原子荧光光谱法作为第四法。 本标准由中华人民共湘国卫生部提出并归口。 本标准第一法由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部 食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由上海市食品卫生监督检验所、山西省卫生防疫站、中国预防医学科学院营养与食品 卫生研究所、辽宁省食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。 本标准第四法由广西进出口商品检验局负责起草，卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫 站、北京市卫生防疫站参加起草。 本标准第四法主要起草人:袁爱萍、杨惠芬、强卫国、毛红、刘丽萍、桑燕华。 本标准于1985年首次发布，于 1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.15-2003 食品中镐的测定 范 围 本标准规定了各类食品中锡的测定方法。 本标准适用于各类食品中锡的测定。 本方法检出限:石墨炉原子化法为0.1pg/kg;火焰原子化法为5.0pg/kg;比色法为50pg/kg;原 子荧光法检出限量为 1.2fag/kg;标准曲线线性范围为。-50ng/mL. 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 原理 试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振 线，在一定浓度范围，其吸收值与锅含量成正比，与标准系列比较定量。 q ︺ 试 剂 内 J 1 硝酸。 l 曰 2 硫 酸。 J 门 3 过氧化氢(300a)o J 内 4 高氯酸。 诀 曰 5 硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加人50mL水中。 扣 j 6 硝酸((0.5mol/L):取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至 100mL. 空 J 7 盐酸((1+1):取50mL盐酸慢慢加人50mL水中。 n 二 8 磷酸按溶液((20g/L):称取2.0g磷酸钱，以水溶解稀释至 100mLa q ︺ 9 混合酸:硝酸+高抓酸((4+1)。取4份硝酸与 1份高氯酸混合。 八 j 10 锡标准储备液:准确称取 1.000g金属锡(99.99%)分次加20mL盐酸((1+1)溶解，加2滴硝酸， 移人 1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0mg福。 3.11锅标准使用液:每次吸取锡标准储备液 10.0mL于 100mL容量瓶中，加硝酸((0.5mol/L)至刻 度。如此经多次稀释成每毫升含 100.0ng锅的标准使用液。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸((1