GB/T 5009.26-2003食品中N-亚硝胺类的测定.pdf

ICS67.040 C 53 荡s 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.26-2003 代替GB/T5009.26-1996 食品中N一亚硝胺类的测定 DeterminationofN-nitrosaminesinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 209 中 国国家标准化管理 委员会 GB/T5009.26-2003 前 言 本标准代替GB/T5009.26-1996《食品中N一亚硝胺类的测定方法》。 本标准与GB/T5009.26-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中N一亚硝胺类的测定》; -— 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准第一法由北京医科大学公共卫生学院、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责 起 草。 本标准第二法由吉林省卫生防疫站负责起草。 本标准于 1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.26-2003 食品中N一亚硝胺类的测定 第一法 气相色谱一热能分析仪法 范围 本标准规定了用气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定啤酒中挥发性N一亚硝胺的测定方法。 本标准适用于啤酒中N一亚硝基二甲胺含量的测定。 仪器的最低检出量为。.1ng，在试样取样量为50g，浓缩体积为 。.5mL，进样体积为10pL时，本 方法的最低检出浓度为。.1pg/kg;在取样量为20g，浓缩体积为 1.0mL，进样体积为5pL时，本方法 的最低检出浓度为1.01,刃kg, 原理 试样中N一亚硝胺经硅藻土吸附或真空低温蒸馏，用二氯甲烷提取、分离，气相色谱一热能分析仪 (GC-TEA)测定。其原理如下: 自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中经特异性催化裂解产生NO基团，后者与臭氧反应生成 激发态NO ‘当激发态NO’返回基态时发射出近红外区光线(600nm--2800nm)。产生的近红外区 光线被光电倍增管检测(600nm-800nm)。由于特异性催化裂解与冷阱或CTR过滤器除去杂质，使 热能分析仪仅仅能检测NO基团，而成为亚硝胺特异性检测器。 试荆 3.1 二抓甲烷:每批取 100mL在水浴上用K-D浓缩器浓缩至1mL，在热能分析仪上无阳性响应。如 有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性。 3.2 氢氧化钠溶液((1mol/L):称取40g氢氧化钠(NaOH)，用水溶解后定容至 1L. 3.3 硅藻土:Extrelat(Merck), 3.4 氮气。 3.5 盐酸 (0.1mol/L) 3.6 无水硫酸钠。 3.7 N一亚硝胺标准储备液(200mg/L):吸取N一亚硝胺标准溶液 10pL(约相当于10mg),置于已加人 5mL无水乙醇并称重的50mL棕色容量瓶中，称量(准确到 。.0001g)。用无水乙醇稀释定容，混匀。 分别得到N一亚硝基二甲胺、N一亚硝基二丙胺、N一亚硝基吗琳的储备液。此溶液用安瓶密封分装后避光 冷藏(一300C)保存，两年有效。 3.8 N一亚硝胺标准工作液(200pg/L):吸取上述N一亚硝胺标准储备液 1001L,置于 10mL棕色容量 瓶中，用无水乙醇稀释定容，混匀。此