三邻苯二胺基环三磷腈合成及在EVA中阻燃与研究.pdfVIP

2013年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 139 三邻苯二胺基环三磷腈的合成及在EvA中的阻燃研究 许肖丽叶文吴向阳郝冬梅徐静安 (精细化工研究所上海化工研究院，上海，扣∞眈) 摘要：本文以六氯环三磷腈和邻苯二胺为为起始原料，甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，一步法合成三邻苯二胺基环三磷 腈(HACIP)，并采用m，I￡、FI：IR、Ms、”P-№m和1H．Nhm对，蝴进行了表征。所得HACrP和APP、阻燃协效剂复配 84％， 成膨胀型阻燃剂，添加到E、，A材料中进行阻燃研究。通过混料设计，得阻燃效果较好的阻燃荆配方：HACIP为32 94 APP为黜04％，阻燃协效剂为17．12％，该配方下阻燃EⅥ～通过ULV一0，LOI为368％，拉伸强度为5．46碉Pa，断裂伸 长率为594l鳄％，整体性能优良。 关键词：六氯环三磷腈膨胀型阻燃剂EVA阻燃 随着国民经济和科技的发展，有机材料在各个 sPD一20A高效液相色谱仪，日本shi啪dzu公 领域中得到了广泛的应用，但随之而来的是火灾次 司；Avatar360傅立叶变换红外光谱仪，美国The珊o 数的增加，造成了大量的人员伤亡和财产损失。因 Nicolet公司；髑QQu锄tumAccess液相色谱一质谱 Dsx一 此，有机材料阻燃收到各国人们的高度关注，新型 联用仪，美国1h印n0Electmn公司；VaIlce 阻燃剂不断涌现。 500核磁共振波谱仅，德国Bruker公司；双螺杆挤 磷腈类化合物是一类新型的阻燃剂，常以六 出机，髑E一20型，南京瑞业高聚物装备有限公司； 氯环三磷腈为起始化合物在不同条件下发生亲核 平板硫化机，QLB一50D／Q，江苏无锡市中凯橡塑机 取代而获得。。六氯环三磷腈(HccP)¨1是以磷、械有限公司；电子万能实验机，Cm7000型，深圳新 氮单双键交替排列的六元环为骨架，连接有活泼 三思计量技术有限公司；氧指数测定仪，JF一3型， 氯的一类有机化合物。自从1834年uebig和南京江宁分析仪器厂；水平／垂直燃烧测定仪，czF wohler【21首先合成该物质后，引起了广泛关注。一3型，南京江宁分析仪器厂。 研究者们用有机亲核试剂取代氯原子已经制得多 1．2合成实验 种不易水解的功能性磷腈衍生物口‘6J，例如， Mathew用苯酚钠制得苯氧基环三磷腈，Jenn等人 用丙烯胺合成出丙烯胺环磷腈，孙德研究合成了 乙再， 胺一《 六苯胺基环磷腈。由于优越的热稳定性和化学稳 孵南一 蛰 詈 H砩 8驶黪积 羚 定性，磷腈类衍生物地广泛应用于阻燃材料J、医 用材料‘8·9|、非线性光学材料‘103和导电材料‘¨一3] 图1反应合成路线 等各个领域。 1 实验部分 N2保护下，在250mL的四口烧瓶中加入 10．7 mL 1．1试剂与仪器 g邻苯二胺和10．4gHCCP，然后加入200 甲苯溶剂，接着边搅拌边缓慢滴加19．1 六氯环三磷腈，工业级，淄博市蓝印化工有限 g三乙胺 公司；