复方真元颗粒的提取工艺研究.pdfVIP

2015年 3月 中成 药 March2015 第37卷 第3期 ChineseTraditionalPatentMedicine V0l|37 No．3 复方真元颗粒的提取工艺研究 李 妍 ， 袁 乐 ， 张晓杭 ， 曹 颂 ， 李伟锋 ， 蒋建兰¨ (1．天津大学化工学院制药工程系，天津 300072；2．天津安仁中医医院，天津 300193) 摘要：目的 研究及优化复方真元颗粒的两次提取工艺。方法 以液固比和提取时间为 自变量，以干膏率、甘草苷含 有量、甘草酸含有量的综合指标作为因变量 ，采用星点设计．响应面试验设计法 ，优选两次提取工艺并进行预测分析。 结果 结合生产实际确定第 1次最佳提取工艺为 12倍量水煎煮1h，第2次最佳提取工艺为 1O倍量水煎煮1h。结论 优化的最佳提取工艺合理可行，适用于工业化生产。 关键词：中药复方真元颗粒 ；星点设计；干膏率 ；甘草苷；甘草酸 中图分类号：R284．2 文献标志码：B 文章编号：1001．1528(2015)03-0660-04 7doi：10．3969／i．issn．1001—1528．2015．03．046 复方真元颗粒是天津安仁 中医院根据20余年临床经 5txm)；流动相为乙腈 (A)一1％醋酸水溶液 (B)，梯度 验，切合肿瘤发病阴阳失衡 、真元受损和气虚血瘀为证候 洗脱 (0～8min，19％A；8—20min，19％A_÷33％A； 核心的基础上，依据甘附汤增扩的有效验方。方 中由熟附 20—25min，33％A—÷50％ A；25～30min，50％ A—+100％ 子 (黑顺片)、当归、甘草等9味中药组成，具有散壮火、 A；30～35min，100％A_+l9％A；35～40rain，19％A)； 强少火、平阴阳、清热解毒之功效，临床主要用于肿瘤的 检测波长276am；体积流量 1．0mL／min；柱温3O℃；进 辅助治疗，改善肿瘤患者体质，提高机体免疫和生存质量， 样量 10 L。 延长患者寿命。但传统汤剂有诸多缺点，为使其携带和服 2．1．2 对照品溶液的制备 (1)精密称取甘草苷对照品 用方便且能达到相同的药效，首次将其开发成为安全有效、 适量，加 70％乙醇溶液制成每 1mL含 100Ixg甘草苷的对 质量可控的颗粒剂。本实验根据处方中每味药材的化学成 照品溶液。(2)精密称取甘草酸铵对照品适量加70％乙醇 分和理化性质 ，结合实际生产特点，采用星点设计一响应面 溶液制成每 1mL含208I,zg甘草酸铵的对照品溶液 (甘草 优化法 ，以干浸膏得率及甘草苷和甘草酸的含有量的综 酸质量=甘草酸铵质量 ／1．0207)。 合评分为考察指标 ，优选该制剂的提取工艺。 2．1．3 干浸膏的制备 按照处方比例称取药材，加水煎煮 1 材料 得第 1次提取液 ，滤过，浓缩 ，冷冻干燥 ，备用；第 1次 1．1 试药 甘草苷对照品 (中国食品药品检定研究院，批 煎煮所得滤渣加水煎煮得第2次提取液，滤过，浓缩，冷 号 111610—201106)；甘草酸铵对照品 (中国食品药品检定 冻干燥 ，备用。 研究院，批号 110731—201116)；乙腈、冰醋酸为色谱纯； 2．1．4 供试品溶液的制备 精密称取干膏0．0750g置于 无水乙醇为分析纯。 5mL量瓶中，70％乙醇定容 ，于40℃下超声混匀40min， 1．2 仪器 LabAlliance高效液相色谱仪 (二元高压梯度 0．22 m微孔滤膜过滤，取续滤液作为甘草苷和甘草酸的 泵 SeriesⅢ、自动进样器 As3000、二极管 阵列检测器 供试品溶液。 UV60OOLP、柱温箱 OV2001)；AL2004电子分析天平 (梅 2．1．5 阴性对照溶液的制备 按处方比例按 “2．1．3”项 特勒一托利多仪器有 限公司)；Alpha1—2型冷冻干燥机