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第28 卷第3 期辽宁师范大学学报( 自然科学版) ol. 28 No.3 2005 年9 月 Journal of Liaoning Normal University ( Natural Science Edition) Sep. 2005 : 1000-1735(2005) 03-0320-03 1, 3- 张成路, 刘林, 邹立伟, 马英格 ( , 116029) 1 : 1, 3- , IR H NM R , . : 1, 3-环己二酮; 甲基化反应;碱性 : O622.4 :A , , . , . 1966 K.Mori M.Matsai( ? )-7-oxopodocarp-8-en- 16-oate [ 1] ; 1953 Eric G Meek, J H Turnbull Walter Wilson 1, 3- [2] ., , . 1 1, 3-,IR H NMR . 1 实验部分 1. 1 Pekin Elmer ) 1730 ( ) . PER-NMR-Bruker-Ac-80 ( ) . , . 1.2 1, 3- 1, 3-, 2--1, 3-2, 2--1, 3- [3] . 1, 3- . . 1.2. 1 在NaOH/ H2 O 中的甲基化反应 2 g( 0.05 mol) NaOH 5.6 g( 0.05 mol) 1, 3-, 14. 1 g(0. 10 mol) MeI. 26 h, 0e , , .,, . [4] 1.2. 2 在NaOMe/ MeOH 中的甲基化反应 1. 14 g(0.05 mol) Na 23.3 mL , , 5.6 g( 0.05 mol) 1, 3-, , 14. 1 g( 0. 10 mol) MeI. 3.5 h., 5%Na2 CO3 . , ,. ,,. 1.2.3 在NaOEt/ EtOH 中的甲基化反应 1. 14 g(0.05 mol) Na 25 mL , 5.6 g(0. 05 mol) 1, 3-, , 14. 1g(0. 10 mol) MeI.3 h. : 2004-11-29 : ( 1966- ) , , , , . 第3 期张路等: 1, 3-环己二酮的甲基化反应的研究 321 , 5%Na2CO3 . , ,. , ,. 1.2.4 在t-BuOK/t-BuOH 中的甲基化反应 1. 95 g(0. 05 mol) K 50 mL ,5. 6 g( 0. 05 mol) 1, 3-. 10. 6 g( 0. 075 mol) MeI. 30 min, ,,.,,. [5] 2 3 1.2. 5 在K CO 下的甲基化反应 5.6 g(0.05 mol) 1, 3-40 mL ,, K2 CO3, , 30 min.MeI,, 9 h. , 40 mL CH Cl3, .,.,,. 2 结果与讨论 2. 1 - 1 2. 1. 1 化合物2 的表征 IR: ( cm ) : 2 966, 2 8