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环境监测课程设计
—水中硝酸盐的测定方法及其比较
姓 名:杨树林
班 级:环境工程一班
学 号: 日 期:2011.12.28
指导教师:葛晓燕
目录
1 . 概述·······················3
2 . 水中硝酸盐的测定方法·······3
2.1. 酚二磺酸光度法 ·······3
2.2. 离子选择电极法········6
2.3. 气相分子吸收光谱法····7
2.4. 紫外分光光度法········9
3. 测定方法的比较·············11
4. 参考文献···················12
一、概述
硝酸盐,硝酸HNO的。由离子和离子组成的化合物,重要的有:、、、等。如:(离子和硝酸根离子)(离子和硝酸根离子)……都是硝酸盐。硝酸盐极易溶于水,所以中硝酸根不与其他反应,硝酸盐大量存在于中,主要来源是形成,或在的高温下空气中的与直接化合成,溶于形成硝酸,在与地面的反应生成硝酸盐。 硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高,可使儿童血液中变性血红蛋白增加,含氮亚硝酸盐可经氧化牛成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐,是致癌物质。硝酸盐在胃和肠道中可还原为亚硝酸盐.摄取过量的硝酸盐可导致人体活动迟钝,工作能力减退,头晕,昏迷;一次用量过大甚至可以导致死亡这种盐能够抑制细胞的呼吸作用,使血液中乳酸,胆固醇,白血球的数量增多,蛋白质的数量减少;在同血红蛋白相互作用下,亚硝酸盐形成化合物——红铁血红蛋白,这种化合物能堵塞氧气输送,使人觉得呼吸困难.
在地表水中硝酸盐氮含量不高,但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮,会对人体形成危害。~100ml。
3.试剂
实验用水应为无硝酸盐水。
(酚二磺酸:称取25g苯酚(CHOH)置于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml发烟硫酸(含13%三氧化硫(SO)),充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:i当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。
ii市售发烟硫酸含SO超过13%,应以浓硫酸稀释至13%。
iii无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。
(氨水。
(硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO)溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀释至标线,加2ml的三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含有0.100mg硝酸盐。
④硝酸盐标准使用液:吸收50ml硝酸盐标准贮备液置蒸发皿内,加0.1moL/L氢氧化钠溶液使调制pH8,在水浴蒸发至干。加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐。
注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否,如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。
⑤硫酸银溶液:称取4.397g硫酸银(AgSO)溶于水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子(Cl)。
⑥氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(K Al(SO)·12HO)或硫酸铝铵(NHAl(SO)?12HO)于100ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入50ml浓氨水,放置约1h后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后只洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,之留稠的悬浮液,最后加入100ml水,使用前应当震荡均匀。
⑦高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀释至1L。
4. 步骤
(1)校准曲线的绘制
于一组50ml比色管中
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