双黄连注射液的GC指纹图谱和其相似度评价.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENⅪHUAXUE) 增刊 2009年10月 ChineseJournal D102 ofAnalyticalChemistry 双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价 茹鑫 梁悦 于翠 张寒琦 师宇华’ (吉林大学化学学院长春130012) 双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册【11，处方中金银花、黄芩、连翘 三味药性寒味苦，均具有清热解毒之功效。现代药理学研究表明，该注射液中的挥发性成分具有 解热、抗菌的作用【2】。本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要 求(暂行)【3】，在方法学考察的基础上，对其GC指纹图谱进行了研究，建立了双黄连注射液GC标 准对照谱图，并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价。 Varian CP．3800气相色谱仪，FID检测器，Star5．0色谱工作站，双黄连注射液(市售某厂家， 10批次)，正十二烷(色标，天津市光复精细化工研究所)，正己烷(分析纯，北京化工厂)，实 验用水为二次蒸馏用水。气相色谱柱选用DB．5MS(30．0衄×250inn，O．25um)：不分流进样； 进样El温度280℃；检测器温度280℃；柱温：四阶程序升温50℃至240℃：进样量：O．5止； 载气：高纯氮气，流量：1．0mL／min；燃烧气：高纯氢气，流量：30mL／min；助燃气：空气，流 量：300mL／min。 准确量取双黄连注射液180mL，置500mL圆底烧瓶中，参照《中华人民共和国药典》2005 年版一部附录XD挥发油测定法[41，以正己烷为提取溶剂提取8h，提取完全后，将溶剂和提取物 准确定容至0．3mL，制成供试品溶液。 准确量取正十二烷50止，置于5mL容量瓶中，加入正己烷定容，作为参照物溶液。以正十 二烷参照物峰为标准，计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。分别对仪器和实验方法的稳 定性、重复性和精密度进行了考察。指纹图谱中各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均 小于3％，符合指纹图谱研究技术的要求131。对10批次双黄连注射液供试品溶液进行了制备和检 测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行了分析和评价，标示了其中11个共有峰(占总峰 面积的95％以上)，建立了双黄连注射液标准对照GC指纹图谱。从10个批次色谱图的相对保留 时间和相对峰面积可以看出，相对保留时间的RSD均O．7％，相对峰面积存在一定差异，推断存 在差别的原因可能为所使用的原料存在季节性不同，也可能是在贮藏方面存在差异。 根据以上实验结果，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，根据对照指纹图谱，评价 了各批次样品与标准对照谱图的相似度。结果表明， 10批次双黄连注射液的(圮指纹图谱相似 度均在0．869以上，整体质量基本可靠，生产工艺稳定。其中第7批次的产品与标准谱图的差异 最小，第5批次的产品与标准谱图的差异最大。 References l 国家卫生部．卫生部药品标准中药成方制剂第十一册．1996 2 袁宏伟．现代医药卫生．2007，23(16)：2505--,2506 3 国家药品监督管理局．中成药．2000．22(10)：671-675 4 国家药典委员会．化学工业出版社．2005，4 +E-mail：啦yh例lu．edu．cn