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第46卷化学专刊 武汉大学学报(自然科学舨)
2000年3月 J．WuhnnUniv．(Nat．Sci．Ed．)
文章编号：0253，9888(2000)S1—0031—02
二茂铁一多金属氧酸盐电荷转移配合物的
室温固相合成与性质
张贞文，张卫华，柳士忠
(湖北大学化学与材料科学学院，武汉430062)
aP。W㈣0z的室温固相合成与
摘要：首次报道了二茂铁一Dawson结构钨磷酸电荷转移配合物[Fe(csHs)z]sH
性质研究．用元素分析、红外、固体电子光谱、XRD、ESR和循环伏安等手段对其进行丁表征和研究，研究结果表
成的电荷转移配合物中杂多阴离子处于一电子还原阶段，还原过程为桥氧还原机理．
关键词：电荷转移配合物；二茂铁}室温固相合成；性质
中圈分类号：昏褂s}h。
二茂铁一多金属氧酸盐电荷转移配合物由于具 按物质的量之比3：l研磨混合均匀，可观察到混合
有特殊的光、电、磁等特性，在化学和材料科学领域 物的颜色迅速变蓝，表明反应速度较快．在室温下放
已受到越来越多的关注n‘2]．本文首次报道了二茂铁 置反应48h后，固相产物先用热的纯水充分洗涤，
再分别用乙醇和乙醚多次淋洗，真空干燥后用乙腈一
一Dawson结构钨磷酸电荷转移配合物的室温固相合
成与性质研究结果．室温固相产物的XRD谱表明 水混合溶剂重结晶，得蓝色晶体．
反应物Fe(c；H；)：和H。P。W。80∞的衍射峰基本消
失，并有新的物相生成． 2结果与讨论
1 实验 2．1电荷转移配合物的化学组成
0．65．W
7．10，H
元素分J析(％)测定值：c
67．2，Fe
67．0，Fe 7．30，H0．68，w
I_1仪器与试剂 3．10；计算值：C
3．40．其化学组成为[Fe(c
所用试剂均为分析纯．C、H元素分析在PE一 5Hm]3H3P。W180∞
FT—IR2．2
170SX XRD谱
240C上进行，红外光谱采用Nieolet
uV一 室温固相产物的XRD谱表明反应物
测定，KBr压片，固体电子光谱由Shimadzu
2501PC紫外一可见光谱仪测定，XRD用日本理学
kV，
D／max—IIIC型x射线衍射仪，铜靶，管压35新的物相生成，说明固相反应进行得很完全．
mA．ESR由JEOL—FE．3AX波谱仪测定，2．3红外光谱
管流20
在x波段．循环伏安用美国BAS一100A电化学分析配合物的红外光谱研究表明，Dawson结构的
仪测定，三电极系统：Pt盘工作电极，Pt丝辅助电钨磷酸与二茂铁形成电荷转移配合物后，仍然具有
极，Ag／AgCI参比电极．
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