脱叶灵液相质谱分析研究.pdfVIP

2001年增刊 分析试脸室 vol.20.S师Pl. 2001年11月 ChineseJournalofAnalyticalLaboratory 2001-11 脱叶灵的液相质谱分析研究 单训英 ，胡恩宇 (江苏省农药研究所，南京210036) 摘 要:利用HPLC/MSD联用技术，选择合适的液语、质语条件对脱叶灵进行了结构研究，并研究了质讲参数派内硅撞解 离电LfiCID(collisioninduceddissociation)对试验结果的影响. 关钮词:HPLCIMSD,CID,脱叶灵 随着LCIMSD联用技术的不断完善， APCI正负离子检测，ESI正负离子检测 LCIMSD在农药分析中发挥着日趋重要的作用Dl 质量扫瞄范围m/z:50-5001, 但运用LCIMSD技术时有许多参数对试验结果有 步长:0.1 很大影响，其中碰撞解离电压 ((CID).雾化气温 扫描速度:0.95sec/cyc, 度、雾化压力、流动相的组成、性质、流速、样 峰宽:D.Imin 品的PK.和溶液的PH、千燥气温度和流速、毛细管 2结果与讨论 电压、放电针电流等对样品离子的产生及传输有 本文利用大气压离子化和电嘴雾离子化技术， 很大影响，从而影响样品的质谱信号.本文利用 在正负离子模式下研究了诱导碰撞解离电压CID LCIMSD研究了脱叶灵 (一种植物生长调节剂其 对脱叶灵样品质谱信号的影响。 2.1气压化学电离派和电喷井派的离子化原理 结构AI;m)/。I-一NHCqNH--CANN 大气压化学离子化日是利用离子撅中特定的 气体和气相试剂，在放电电极电晕放电作用下生 在不同的质谱参数下的质谱信号，对实验结果作 成反应剂离子 ‘并与样品反忘 使样品离子化， 出合理解释。 其过程如下。 1试验部分 一 NZ幸一 N2+ 2f 一 ，.1仪器与试剂 NZ‘十ZN: N4、币N2 一 A创entHP1100LC/MSD高效液相色谱一质谱 N 十‘.千 HZO ‘+ 2N2 一 连用仪，包括自动进样器、往温箱、在线真空脱 曰20 H:0中 + OH, 君 气机、二极管阵列检侧器DAD及质讼检绷器 (配 H,O [M+H犷 中 H2O 有大气压化学离子源和电喷雾离子派)，甲醉为色 谱级，水为乐百试纯净水，脱叶灵样品由江苏省 在电喷雾离子化过程中，则是用电场产生带电雾 农药所合成室提供，经核磁共振、质谱、红外、 滴，干燥气使多浦中的溶翻燕发，随粉溶剂的蒸 元素分析进行了结构鉴定。 发，带电雾清变小导致表面电荷密度J.加，